离子色谱法测定米酒中NO-3和NO-2

研究了用带电导检测器的离子色谱对米酒中阴离子NO3^-、NO2^－进行分离测定的方法。NO3^-、NO2^－的线性范围分别为0．5－80mg/L和0.1-20mg/L，检出限分别为0.5mg/L和0.1mg/L。该法适用于SO4^2-、CI^-的测定。     

煤燃烧脱硫过程中含硫阴离子的离子色谱分析

建立了煤燃烧脱硫过程中主要含硫阴离子及常见无机阴离子的快速离子交换色谱分离和定量方法。以 0 .8mmol/L邻苯二甲酸氢钾作流动相 ,非抑制型电导检测法检测SO32 - 和SO42 - 的下限浓度分别为 0 .5mg/L和 1 .0mg/L。所建立的分析方法被用于脱硫方法的研究。同时 ,验证了甲醛溶液作为SO32 - 保护剂的机理是甲醛与SO32 - 形成了稳定的配合物。     

离子色谱法同时测定土壤中Cl-、SO42-和 NO3-

利用离子色谱法同时测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子。采用30 mmol/L KOH淋洗液在1.2 mL/min流速下对Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子进行分离测定,混合标准溶液的相对标准偏差为0.16%~0.84%,三种阴离子的线性范围都在0~150 mg/L,线性相关系数均大于0.999。三种阴离子的检出限分别是0.062、0.096和0.064 mg/L。对四种国家标准物质的测定结果表明(n=9),测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD)<3%,三种阴离子的加标回收率为95.6%~109%。采用离子色谱法测定土壤中的Cl^-、SO4^2-、NO3^-三种无机阴离子,方法简便、快捷、无污染,对人体无任何伤害,真正实现了绿色化学的分析要求。在6 min以内完成分析,适合大批量土壤水溶盐阴离子的测定。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子

对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为：流速0．9mL／min,柱温32℃。4种阴离子检出限：F-0．02mg／L,Cl-0．04mg／L,NO3--N0．04mg／L,SO4^2- 0．16mg／L。测定结果相对标准偏差均小于5％,回收率为91.3％～106．1％,相关系数大于0．999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。     

采用带微型预处理柱和分离柱的FIA分光光度系统同时测定硅和磷

用阳阴离子交换柱和流动注射分析组合,建立了在线预处理和预分离同时测定磷和硅的FIA方法。用本法测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷。方法的测定范围为1．0mg/L-24mg/L(PL4^3-),0.5mg/L-12mg/L(SiO3^2-),回收率：96.7%-99.0%(PO4^3-),100%-102%(SiO3^2-);RSD(PO4^3-)=1.3%,RSD(SiO3^2-)=1.8%。     

离子色谱法测定烟气脱硫海水中的亚硫酸根离子

建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO2~3)的离子色谱-脉冲安培检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na2CO3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测。因SO2~3易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在。在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg2+,以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱。采用该方法检测SO2~3的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO2~3的检测,可得到令人满意的结果。     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F^—、CI^—、SO4^2—、C2O4^2—等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-等进行测定,采用DIONEX ION PAC AS11－HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0．025－0．050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-等很好地分离,其中CI^-在0．01－200mg/L,F^-在0．05－200mg/L,SO4^2-在0.05-200mg/L,C2O4^2-在0.1-200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F^-0.01mg/L、CI^-0.01mg/L、SO4^2-0.03mg/L、C2O4^2-0.03mg/L,回收率为90％－110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F^-、CI^-、SO4^2－、C2O4^2-的测定。     

萃取分离-离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子

建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采用Metrosep A supp 5型阴离子分离柱,流动相为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。结果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的线性关系分别为y=1.2036x 1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x 0.0719(r=0.9999);平均回收率分别为F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);检出限分别为:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,具有较强的实用价值。     

离子色谱法同时测定大气降水中7种阴离子

建立离子色谱法同时测定大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的分析方法。选用IonPac■AS19型色谱柱(4 mm×250 mm),以KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器进行测定。7种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数均不小于0.997,方法检出限为0.002~0.004 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.80%~3.38%(n=6),样品加标回收率为75.0%~98.7%。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于大气降水中F^-,Cl^-,NO2^-,Br^-,NO3^-,SO4^2-和PO43^-7种阴离子的同时测定。     

离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子

用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时，分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱，淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液，流速为0.6mL/min；分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱，淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液－2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液（体积比为1：1），流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系，回收率为94.7%-102.4%，检出限为0.001-0.02mg/L，相对标准偏差为1.03%-1.63%。     

离子色谱法测定AgNO3中的微量Cl-、NO2-和SO42-

用离子色谱法测定AgNO3溶液中的Cl^-、NO2^-和SO4^2-，以5.0mmol/L Na2CO3-5.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液，采用离子交换法将AgNO3转换成KNO3，以除去Ag ^ 。讨论了NO3^-对Cl^-、NO2^-和SO4^2-测定的影响。AgNO3溶液中Cl^-、NO2^-和SO4^2-的回收率分别为93.3%、108%和94%。     

抑制型离子色谱测定纳米金刚石粉末表面吸附的阴离子

采用抑制型离子色谱法，以NaHCO3/Na2CO3作流动相，测定了纳米金刚石粉末表面吸附的F^-、Cl^-、SO4^2-、NO3^－等阴离子的浓度，研究了淋洗液浓度对离子保留的影响以及样品处理中超声洗脱分散时间对测定结果的影响。适宜的流动相为0.84mmol/L NaHCO3 0.9mmol/L Na2CO3；超声洗脱分散时间应在10min以上。在此流动相条件下测定了上述6种阴离子的检出限及其它定量参数。方法应用于纳米金刚石粉末试样的分析，结果良好。     

阴离子交换色谱法测定硫磺熏制姜中亚硫酸盐

建立了阴离子交换色谱分离、抑制型电导检测分析硫磺熏制生姜(简称硫磺姜)中亚硫酸盐的方法。使用NJ-SA-4A阴离子交换分析柱,淋洗液为1.92mmol/L Na2CO3-1.80mmol/L NaHCO3-2%(体积分数)丙酮。通过在样品提取液中加入三乙醇胺,有效地维持了亚硫酸盐的稳定性、并能提高方法的选择性。SO23-在0.02～2.00mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998,峰面积的相对标准偏差为1.9%。方法的检出限为0.015mg/L,加标回收率为84.0%～93.5%。该方法为生姜的市场监测提供了有效的方法。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42-

用离子色谱法测定5％乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱，以3mmol/L AS11分离碳酸钠－10％甲醇水溶液作为淋洗液，20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%，相对标准偏差分别为1．31％和1．42％。     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。     

离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5200 mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

具有中孔结构的SO4^2—／Zr—HMS型固体超强酸的合成和结构表征

用TEOS－Zr-HAD-H2O-Etheanol体系合成了Zr-HAD的中孔分子筛，脱除模板剂后用0．5mol/L硫酸处理和550℃高温焙烧3h，制得一种中孔SO4^2－／Zr-HAD超强酸催化剂，采用XRD对其结构进行表征，用指示剂法，TG和NH3－TPD对其酸性进行了表征。结果表明，经过一系列处理后制得的SO4^2-／Zr-HAD催化剂具备HMS中孔分子筛的结构特征，其酸强度可达H0＝－13．75，在锆及SO4^2-含量远远低于SO4^2-／ZrO2的条件下，SO4^2-／Zr-HAD催化剂对于苯酐和正丁醇酯化反应的活性仍高于SO4^2-／ZrO2催化剂。