介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

pH值对廉价硅源合成MSU-1的影响

以硅酸钠为硅源、脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C12-15H25-31O(CH2CH2O)9H (记为A(EO)9) 为模板剂,采用二步法合成MSU-1,在较宽的pH值范围里 (0.78～9.59),系统考察pH值的影响.对产物进行XRD和低温N2吸脱附表征.结果表明,随pH值升高,产物的孔道有序度先提高后降低;比表面、孔容均是先增大后减小,pH为1.98时,合成产物的比表面、孔容最大 (分别高达1202m2/g、0.83cm3/g);孔壁厚度随pH值呈波浪形变化,并对以上结果给予解释.     

利用Triton X-100合成介孔二氧化硅及其形貌研究

以非离子型表面活性剂Triton X-100为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,合成了介孔二氧化硅分子筛.利用XRD、N2吸附—脱附、SEM、以及TG-DTA对样品进行了表征,结果表明合成的材料具有有序介孔结构、高比表面积及高孔容。同时比较了不同条件下所得产物的形貌结构,并分析了它们的形成机理。     

模板技术制备单块介孔分子筛

模板技术与溶胶-凝胶过程结合是合成介孔分子筛的有效方法. 模板通常采用表面活性剂在一定条件下自组装形成超分子结构, 在不同条件下, 此超分子结构具有不同聚集形态, 合成出的介孔分子筛也具有不同的孔道排列方式 [1~4]. 溶胶-凝胶过程是通过硅源体的水解缩合并缓慢蒸发除去溶剂实现的. 此过程及产物受体系的pH值影响很大. 在碱性体系中制备的介孔材料通常为粉末状, 不利于实际应用, 因此人们更加重视合成具有规则外形的介孔材料 [5]. 目前报道大多是在酸性体系中制备不同形状的介孔材料 [6~12]. 有关合成单块介孔分子筛的报道较少 [13]. 最近, 王策等 [14,15]改进了通常的溶胶-凝胶过程, 预先将溶胶中的有机溶剂通过萃取加以除去, 然后实现凝胶过程. 结果表明, 采用改进的溶胶-凝胶技术能显著地加快凝胶过程, 从而制备出任意形状和尺寸的氧化物单块, 并有无裂纹、透明性好等特点. 所以, 采用改进的溶胶-凝胶技术能高效地制备出高质量的氧化物单块.      

模板技术制备单块介孔分子筛

模板技术与溶胶 -凝胶过程结合是合成介孔分子筛的有效方法 .模板通常采用表面活性剂在一定条件下自组装形成超分子结构 ,在不同条件下 ,此超分子结构具有不同聚集形态 ,合成出的介孔分子筛也具有不同的孔道排列方式 [1～ 4 ] .溶胶 -凝胶过程是通过硅源体的水解缩合并缓慢蒸发除去溶剂实现的 .此过程及产物受体系的 p H值影响很大 .在碱性体系中制备的介孔材料通常为粉末状 ,不利于实际应用 ,因此人们更加重视合成具有规则外形的介孔材料[5] .目前报道大多是在酸性体系中制备不同形状的介孔材料 [6～ 12 ] .有关合成单块介孔分子筛的报道…     

超声波合成介孔分子筛

介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直     

不同酸对介孔二氧化硅球表面形貌和介相结构的影响

在室温、不同酸性条件下合成出微米级球形介孔二氧化硅材料，通过XRD、SEM以及氮气吸附等手段对介孔二氧化硅材料进行了表征。用TEM跟踪不同反应时间介孔二氧化硅球的形成，对这些球颗粒的合成机理进行了讨论，同时探讨了不同酸性条件下介孔二氧化硅表面形貌和介相结构的变化。     

非表面活性剂合成CeO2介孔材料

以非表面活性剂三乙胺(TEA)和聚乙二醇(PEG)为模板剂,合成了具有立方莹石晶相结构的介孔CeO2材料,通过XRD,HRTEM,BET,FTIR和选区电子衍射(SAED)等手段对介孔CeO2进行了表征。考察了模板剂在CeO2介孔结构的形成过程中所起的作用及其对比表面、孔径分布、热稳定性的影响,并对模板剂的作用机制进行了分析。结果表明,三乙胺在CeO2介孔结构的形成中起关键作用,聚乙二醇对介孔结构热稳定性有明显的改善作用,经600℃焙烧3h的样品仍能保持较好的介孔结构,其介孔呈直通型的六方型孔道,比表面积>200m2·g-1,孔分布呈双孔型分布,其中介孔孔径约为5nm左右,微孔孔径在1～2nm之间,介孔占较大比例,并且微孔数量随焙烧温度的升高逐渐减少,直至600℃消失。     

三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅

介孔分子筛因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的热稳定性而在精细化学品催化剂[1,2 ] 、生物大分子分离 [3] 和功能材料的主体 [4 ] 等领域有十分广阔的应用前景 .自 1 992年 Mobil公司合成 M41 S[5,6 ] 系列介孔材料以来 ,HMS[7] ,MSU[8] 和 SBA[9～ 12 ] 系列以及 FDU- 1 [13] 等不同结构的介孔分子筛材料相继被合成 .立方相介孔分子筛因具有三维网状结构和可通性较高的孔道而在反应中不易堵塞 ,相对于一维孔道结构的六角相 MCM- 41和 SBA- 1 5 ,其应用前途更加广阔 .迄今 ,人们已经合成了 MCM- 48[14～ 16 ]( Ia3d) …     

介孔二氧化锆的水热合成和表征

以表面活性剂十二烷基磺酸钠为辅助模板剂,合成了具有较高稳定性的介孔二氧化锆。 采用TG、XRD、FT-IR以及N₂吸附-脱附等测试技术对产物进行了表征。 研究结果表明,以阴离子型表面活性剂为模板合成的二氧化锆前驱体具有层状介孔结构,经过NaOH溶液处理后再经500 ℃煅烧仍能保持其介孔结构,显示了良好的热稳定性。 在表面活性剂脱除后得到双孔分布的孔结构,其孔壁为四方晶相结构。 NaOH对其结构的形成起到了关键作用。     

中孔二氧化钛的合成和表征

以长链 烷基胺 表面活性 剂为模板 剂,在室 温下直 接水解 钛酸 四丁 酯制 备中 孔 Ｔｉ Ｏ２ , 并以 Ｔ Ｇ Ｄ Ｔ Ａ, Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ, Ｘ Ｒ Ｄ, Ｔ Ｅ Ｍ 和 Ｂ Ｅ Ｔ 等 方法对它 进行了 表征． Ｘ Ｒ Ｄ 分析 表明 , 以 十二 烷基 胺和十八烷 基胺为模 板剂制 得的中孔 Ｔｉ Ｏ２ , 其孔 径分别 为２９ ｎ ｍ 和３３ ｎ ｍ ． 经３５０ ℃热处 理的 Ｔｉ Ｏ２样品的 比表面积 为２３０ ｍ ２／ ｇ , 而 经５００ ℃热处 理的 Ｔｉ Ｏ２ 样品的中 孔结构 被破坏,由 六边 形相 转变成锐钛 矿型, 经７００ ℃热处 理时转变 成金红 石型结构     

新型囊泡状二氧化硅中孔分子筛的合成与表征

中孔分子筛能适应人们有效利用重组分油的需要，因此自从1992年美国Mobil公司的研究者们。用烷基季铵盐阳离子表面活性剂做模板剂，合成出M41S系列中孔分子筛之后，中孔分子筛的合成与应用已成为人们研究的热点之一。近几年来。人们根据不同的组装路线，利用不同的表面活性剂做模板剂已合成出多种新型中孔分子筛，如以静电组装路线合成的FSM-16、M41S、SBA-n系列、KIT-1等，以氢键组装路线合成的HMS，MSU-X，MSU-V，MSU-G等。     

载钛中孔二氧化硅分子筛的光催化性能研究

分别 以单一 Ｔｉ Ｏ２ 纳米粒 子及不 同 Ｔｉ Ｏ２ 覆 盖率的中 孔分 子筛（ Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ） 和微 孔分 子筛（ Ｔｉ Ｏ２／ Ｎａ Ｙ） 为光催 化剂,以２ ,４ ,６三氯苯 酚（ Ｔ Ｃ Ｐ） 为 降解对象 ,考察了 两类分子 筛担 载 Ｔｉ Ｏ２ 的光催化性 能． 结 果表明 ： 在钛 含量相 同的 条 件下 , Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ 的光 催 化活 性 高于 Ｔｉ Ｏ２／ Ｎａ Ｙ 和 单一 Ｔｉ Ｏ２ 的光催 化活性; Ｔｉ Ｏ２ 负载量 较低时 , Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ 即可 显示 有高 的光 催化 活性, 且其 光催 化活性随着 中孔分 子筛孔径 的增大而 升高     

辅助有机胺对介孔分子筛MCM-41合成及其性质的影响

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、硅溶胶为硅源，分别使用中等链长的有机胺和正己烷作为辅助添加剂，用水热晶化法在碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-41，通过XRD、N2吸附-脱附、SEM测试手段对得到的样品进行了对比表征分析。实验结果表明，除三乙胺外，向反应体系中加入适量的三正丙胺、三正丁基胺、三正辛胺和二异丁胺后，均能够使介孔 MCM-41的d100值和孔径增大，且具有较大的BET表面积（>1 000 m2/g）和孔容（>1 cm3/g）；加入正己烷后，也可以使得MCM-41孔径变大，但是和加入有机胺相比较，合成的样品具有较小的BET表面积（887.3 m2/g）和孔容（0.81 cm3/g）。     

窄分布聚乙二醇的合成及动力学研究

研究了氢氧化钡催化剂在合成聚乙二醇反应中的应用,考察了聚乙二醇的气相色谱分析方法。结果表明,氢氧化钡是合成窄分布聚乙二醇的有效催化剂,在一定的条件下,可以得到３－５甘醇７３．１０％,从动力学角度设计出聚乙二醇分子量的分布模型,引入分布常数Ｃ,从理论上阐明选择适宜的催化剂是合成窄分布聚乙二醇的关键。     

粒度均匀镍-磷非晶超细微粒催化剂的制备与表征

非晶态催化剂由于显示出高的比活性和优良的选择性而日益引起人们的重视.传统非晶条带由于比表面积很小,给实际应用带来困难.近年来人们实观了非晶态超细微粒的制备,含镍体系已显示其独特的加氢催化性能.显然,微粒的性质将随粒度而变化,而通常制得的非晶超细微粒的粒度是不均匀的,这给定量、深入的研究带来困难;对于均匀粒子,尤其是均匀球状微粒,在理论上具有模型简单、数学处理方便等优点,而在实验上则可以通过微粒集体性质的研究认识单个微粒的性质,从而可使实验真正走向定量化.因此,均匀微粒的制备与研究本身已成为一个引人瞩目的分支,其中Matijevic 等关于多种规则形状的氧化物、硫化物等均匀粒子的系统研究尤其令人注目.本文报导均匀镍-磷非晶超细微粒催化剂的制备与结构表征研究.     

A SURFACTANT-ASSISTED APPROACH FOR PREPARING COLLOIDAL AZO POLYMER SPHERES WITH NARROW SIZE DISTRIBUTION

A surfactant-assisted method for preparing colloidal spheres with narrow size distribution from a polydispersed azo polymer has been developed in this work. The colloidal spheres were formed through gradual hydrophobic aggregation of the polymeric chains in THF-H2O dispersion media, which was induced by a steady increase in the water content. Results showed that the addition of a small amount of surfactant （SDBS） could significantly narrow the size distribution of the colloidal spheres. The size distribution of the colloidal spheres was determined by the concentrations of azo polymer and the amount of surfactant in the systems. When the concentrations of polymer and surfactant amount were in a proper range, colloidal spheres with narrow size distribution could be obtained. The colloidal spheres formed by this method could be elongated along the polarization direction of the laser beams to be a new type of the colloid-based functional materials. upon Ar^＋ laser irradiation. The colloidal spheres are considered     

多孔活性炭孔径分布的表征

总结了利用气体吸附法表征多孔活性炭中孔和微孔孔径分布的各种方法。BJH方法和MP模型忽略了微孔内势能叠加效应,仅适合描述中孔孔径分布;HK模型和以Dubinin填充理论为基础的各种方法,考虑了微观下势能叠加的效果,在一定程度上能很好地描述微孔孔径分布;最近围绕GAI(GeneralizedAdsorptionIsotherm)而展开的利用密度范函理论(DFT,densityfunctiontheory)和巨正则系综蒙特卡罗(GCMC,grandcanonicalensemblemontecarlo)模拟确定微孔孔径分布的方法较好地克服了Dubinin理论中存在的缺点,是较好的两种方法,但其有效性还需要更多的实验结果来证明。