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采用XKY-6×1200MN型六面顶压机,在不同温度、压力条件下处理30 min后制备了尼龙1010(PA1010)-单壁碳纳米管(SWCNT)复合材料的高压结晶样品,通过X射线衍射(XRD)、差热分析仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),研究了高压处理样品的结晶行为、结构变化及形貌特征。结果表明:在1.0~2.5 GPa压力下,属于高压熔体结晶;在3.0和4.5 GPa压力下属于高压退火处理;高压结晶或高压退火均有助于聚合物片层晶体的增厚,并且高压熔体结晶的增厚效果优于高压退火处理。XRD结果表明,PA1010的三斜晶型在高压处理后保持不变,高压熔体结晶或高压退火都可以使(100)晶面和(010)晶面间距减小,即高压处理致使聚合物分子链紧密堆积。DSC结果表明:在高压熔体结晶过程中,升高压力和温度可以得到片层厚度较大的PA1010晶体;在2.0 GPa、350 ℃下获得的高压结晶样品的熔点和结晶度最高,分别达到208.5 ℃和64.6%。SEM和TEM结果表明:与常压结晶样品相比,高压结晶样品内部出现c轴厚度超过150 μm的大尺寸晶体;SWCNT与PA1010基体之间形成相互穿插的网络结构,刚性的SWCNT作为高压成核剂促进PA1010晶体生长和增厚。 相似文献
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结合氧化铝模板制约生长技术和高温退火处理,得到了相当统一的多壁碳纳米管.扫描电子显微镜(SEM)图像表明模板制约生长的初始碳纳米管形貌和尺寸完全受控于模板结构,透 射电子显微镜(TEM)和x射线粉末衍射(XRD)结果显示其管壁结构为无定形碳和石墨纳米 晶组成的混杂结构.为减少晶格缺陷及无定形碳,对初始碳纳米管进行系列高温(1100—240 0℃)退火处理,并初步研究了管壁在高温下的晶化行为.实验证明高温退火是提高多壁碳纳 米管质量的有效途径.
关键词:
氧化铝模板
碳纳米管
高温退火 相似文献
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本文在常压高温和高压高温条件下合成出了Nd2-xCexCuO4(x=0~0.20)系列样品,对比研究了两种不同条件下合成产物的结构特征与室温至液氮温区的导电性质。测试分析结果表明,高温高压(1.7 GPa,800 ℃,10 min)合成的样品与常压高温(1 000 ℃,10 h)烧结的样品具有相同的四方结构,但晶格常数随掺杂量变化有所不同,高压合成产物的c轴随掺杂量基本不变,而常压烧结样品c轴随掺杂量增加呈下降趋势。两种条件合成的样品在液氮温区均呈现出不同程度的半导体特征,经过一次高温淬火后处理后,高压样品的导电性质明显优于常压样品。实验结果表明,高压可以降低固相反应的合成温度,缩短反应时间,特别是高压的还原作用有利于产物导电性质的改善。 相似文献
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研究了天然硅灰石(CaSiO3)的压致相变,并采用高温高压方法直接合成了硅灰石。结果表明:天然硅灰石经高压(4.6~5.0 GPa)高温(1 200~1 250 ℃)处理后转变为深玫瑰色半透明立方晶体,而采用高温(1 050~1 100 ℃)高压(3.8~4.3 GPa)直接合成的硅灰石也具有同样结构及形貌。SEM分析表明:天然硅灰石SiO2及CaO的含量分别为50.8%和48.1%,而人工合成的产物SiO2及CaO含量分别为51.35%和48.15%。 相似文献
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使用纳米SiO2粉体为原料,在2.0~4.2 GPa、150~1200 ℃范围内进行了一系列的高压高温实验研究,得到了该压力温度范围内晶化产物α-石英与柯石英的p-T相图,而且该相图中的相边界在650 ℃以下斜率为负,在650 ℃以上基本水平。通过X射线衍射仪(XRD)、Raman光谱仪(Raman)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、DSC-TGA差热分析仪(TG-DTA)-等表征手段,发现纳米SiO2原粉中水分(包含Si-OH和吸附水)的存在能显著降低合成柯石英的温度和时间,在4.2 GPa压力下得到了目前合成柯石英的最低温度190 ℃。常压下,合成的柯石英在800 ℃以下能够稳定存在,在1 000 ℃以上转化为α-方石英。 相似文献
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用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7 GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.340 4 nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.211 6 nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8 GPa以上时,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10 GPa或20 GPa卸压至零时,(002)线部分恢复。但当压力升高至最高压力50.7 GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=(54.3±3.2)GPa(当K′0=4.0时)。 相似文献
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提出了一种在高温高压极端条件下合成富硼稀土硼化物NdB6的新方法,即以稀土氧化物Nd2O3为钕源与单质硼反应的方法获得了稀土六硼化物NdB6。并对合成产物进行了粉末X射线衍射分析。结果表明在配比为Nd:B=1:6时,压力为4.0 GPa、温度为1 600 ℃、反应时间为15 min的条件下,获得了单相性非常好的NdB6。高温高压合成NdB6方法具有反应条件易达到、合成时间短、反应产物单相性好等优点。其XRD结果表明该合成产物为立方结构,晶格常数为a=0.417 nm。 相似文献
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静高压(4.5 GPa)下Al6Mn合金熔态淬火(冷却速度约为102 ℃/s),得到Al6Mn合金的高压淬火样品。X射线分析表明:Al6Mn合金的高压淬火样品中含有准晶二十面体相、Al6Mn相及Al的面心立方相;与常压结果相比,高压淬火方法的冷却速率可比常压的低约3个数量级的条件下产生准晶二十面体相。其晶化温度与急冷甩带的相近。对静高压(2.5 GPa)下Al6Mn准晶条带样品的晶化过程进行了研究。X射线分析表明:静高压下Al6Mn准晶条带样品的晶化过程中,出现了一种新的未知亚稳相——准晶向晶体转化中的一种中间过渡态,具有类T相形式;与常压结果比较,高压下准晶相晶化温度提高。 相似文献