Photometrische Bestimmung des Galliums mit Gallion

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Bestimmung des Mangans

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Photometrische Bestimmung des Magnesiumgehaltes von Aluminiumlegierungen mit DHBTM

Zusammenfassung Durch Kondensation von Malonaldehyd mit 4,6-Dioxohexahydropyrimidin (Dihydrobarbitursäure) bildet sich der Trimethinfarbstoff DHBTM. Er ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens zur photometrischen Bestimmung von Magnesium. Seine Darstellung und seine Eigenschaften werden beschrieben. Die Magnesiumbestimmung beruht auf der Bildung einer Adsorptionsverbindung und ist weitgehend unabhängig von Störfaktoren, die bei ähnlichen Reaktionen von großem Einfluß sind. So läßt sich ohne voraufgehende Extraktion, lediglich unter Zuhilfenahme von Maskierungsmitteln ein Bestimmungsverfahren für Magnesium in Aluminramlegierungen ausarbeiten. Der Variationskoeffizient des Verfahrens liegt in der Größenordnung von 1 Rel.-%.

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Photometric determination of magnesium in aluminium alloys with DHBTM

The trimethine dye DHBTM, which can be prepared by condensation of malonaldehyde and 4,6-dioxohexahydropyrimidine (dihydrobarbituric acid), is described as an excellent, stable reagent for a photometric determination of magnesium. The method is based on the formation of an adsorption compound. Interfering elements in aluminium alloys can be masked in a simple manner with no preceding extraction being necessary. The variation coefficient of the photometric method is ca. 1%-rel.

     

Photometrische Bestimmung des Mangans als Bis-(dipicolinato)-manganat(III)

Zusammenfassung Mangangehalte zwischen 2 und 200 g/ml lassen sich durch Überführung des Mangans in das rote Bis-(dipicolinato)-manganat(III)-ion bestimmen, dessen Konzentration im Bereich eines der beiden Absorptionsmaxima bei 510 nm und bei 1014 nm photometrisch gemessen wird. Zur Oxydation des Mangans dienen salpetersaure Lösungen von Kaliumbromat oder salzsaure Lösungen von Kaliumchlorat. Die Oxydation läuft bei Zimmertemperatur sehr rasch ab; in schwefelsauren Lösungen setzt die Oxydation mit Kaliumbromat erst nach einer von der Bromatkonzentration abhängigen Verzögerungszeit ein. In allen Fällen resultieren Lösungen, deren Extinktionen im p_H-Intervall 1,5–4,0 konstant und sehr gut reproduzierbar sind, so daß das Verfahren eine Genauigkeit von 0,2–0,5% ohne weiteres zuläßt. Das Bestimmungsverfahren ist nur wenig störanfällig. Systematische Fehler, die durch Kobalt, Kupfer Nickel, Chrom oder Eisen verursacht werden, können innerhalb gewisser Grenzen entweder rechnerisch eliminiert oder durch Übergang zu einer anderen Meßwellenlänge vermieden werden.

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Summary In acidic media and in presence of pyridine-2,6-dicarboxylic acid (dipicolinic acid) divalent manganese can be readily oxidised to form red solutions of the bis-(dipicolinato)-manganate(III) complex ion. The fairly intense light absorption of these solutions, when measured at 510 nm or 1014 nm, offers a good possibility for the photometric determination of manganese in the concentration range between 2 and 200 g/ml. The reproducibility of measurements is about 0.2–0.5%. The measurements are widely unaffected by changes in p_H and reagent concentration. Most cations and anions do not interfere, even when present in relatively large excess.

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Ich danke Fräulein Sigrid Altfeld, Frau Ingeborg Benning und Fräulein Annette Schendekehl für ihre zuverlässige Mitarbeit. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt Dank für die materielle Förderung dieser Arbeit.

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Teil der Habilitationsschrift.     

Zur Bestimmung des Mangans

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Photometrische Bestimmung des Ephedrins in Arzneimitteln mit diazotiertem p-Dianisidin

Zusammenfassung Ephedrin wurde mittels diazotiertem p-Dianisidin in wäßriger Lösung bei pH 7 ohne und mit vorhergehender Abtrennung durch Dünnschicht-Chromatographie auf Celluloseschichten photometrisch bestimmt. Die gelbe Farbe wurde bei 424 nm gemessen. Die Methode erlaubt die Bestimmung von Ephedrin im Bereich von 50–200 g mit einer relativen Standardabweichung von ±4%.

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Photometric determination of ephedrine in pharmaceuticals by means of diazotized p-dianisidine

Ephedrine has been determined photometrically using diazotized p-dianisidine in aqueous solutions at pH 7 without and with proceeding separation by thin-layer chromatography on cellulose. The yellow colour has been measured at 424 nm. The method permits the determination of ephedrine in the range of 50–200 g with a relative standard deviation of ±4%.

     

Zur Bestimmung des Mangans

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Die Bestimmung des Mangans

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Photometrische Bestimmung von Fluoriden mit Hilfe der Komplexverbindung des Thoriums mit Xylenolorange

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode der Fluoridbestimmung beschrieben, die auf der Verwendung des Thoriumkomplexes von Xylenolorange beruht. Die Methode ist auch bei Verwendung von gewöhnlichen Filterphotometern ausreichend empfindlich, so da\ sie als Betriebsmethode verwendet werden kann. 0–200 g F in 50 ml Volumen können mit maximalen Fehlern von etwa ±16% bestimmt werden. Praktisch wurde die Methode für die Fluorbestimmung in Abgasen der Düngemittelindustrie verwendet.     

Photometrische Bestimmung des Adrenalins mit Dikaliumquecksilber(II)-tetrarhodanid

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Adrenalins auf photometrischem Wege wurde eine neue und einfache Schnellmethode ausgearbeitet, die auf der Bildung eines gefärbten Komplexes mit Dikaliummercuritetrarhodanid beruht. Das Absorptionsmaximum liegt um 500 m; das LAMBERT-BEERSche Gesetz ist gültig. Die Erfassungsgrenze beträgt 2 g/ml.     

Zur maassanalytischen Bestimmung des Mangans

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Die gravimetrische Bestimmung von Blei mit disubstituierten Dithiocarbaminaten

Zusammenfassung Eine neue gravimetrische Bestimmung von Blei neben anderen Schwermetallen durch Fällung mit Dithiocarbaminaten wird beschrieben. Die angegebene Bestimmungsmethode ist wesentlich schneller durchzuführen als die klassische Sulfatfällung und erfaßt Bleimengen bis zu 2 mg sehr genau. Dabei stören folgende Schwermetalle nicht: As, Sb, Sn, Cu, Co, Ni, Pe, Zn. Bei Anwesenheit von Cd, Ag und Bi ist der Niederschlag Umzufällen. Thallium fällt stets quantitativ mit aus. Quecksilber und Magnesium stören die Bestimmung. Das Verhalten von Gold und Platin-Metallen wurde nicht untersucht.     

Zur maassanalytischen Bestimmung des Mangans

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Zur gewichtsanalytischen Bestimmung des Mangans

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Die elektrometrische Bestimmung des Mangans

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