交流示波极谱

概述交流示波极谱是1943年提出的,它是属于控制电流极谱法的一种。在这里,电流是被控制的对象,电极电位是被测定的对象。加于电极的电压是正弦交流电压。送进电解池的电流是恒振幅交流电流。在观察电位变化时,用的是阴极射线示波器。所以这种方法又叫控制电流的交流示波极谱法,简     

交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

铜的示波极谱测定

铜(Ⅱ)在0.1 mol*L-1 NaHCO3溶液中, 当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时, 于-0.55 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱峰, 与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比, 灵敏度提高近27倍.铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-9～9.4×10-7 mol*L-1范围内, i″p与铜(Ⅱ)的浓度呈线性关系, 检出限为7.8×10-10 mol*L-1, 用于水和尿样中铜的测定, 结果满意.实验表明 铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠形成摩尔比为1∶2的络合物, 其条件稳定常数(K)为8.5×1011.     

金的示波极谱测定

本文试验了金在氢氧化钠、氢氧化钾及氨水溶液中的极谱波。实验得出金在2.5MNaOH底液中在-0.6伏左右产生良好的极谱波,每毫升中金的含量由0.2微克—2000微克,金的波高和浓度成直线关系。同时,该法不需分离汞和锑可直接测定金。方法快速,灵敏度较高,最低可测至     

示波极谱法测定尿砷

砷的电化学分析法中,经典极谱法因灵敏度不高,很少应用.虽然经典极谱仪上催化波可使检出限达0.02mg·L~(-1),但也仅应用于矿石中砷测定.采用示波极谱可大大提高分析灵敏度.目前示波极谱法,主要体系有:CO(Ⅱ)-酒石酸-硫酸钠体系,Co (Ⅱ)-酒石酸-Mn(Ⅱ)-碘化钾-硫酸钠体系,其检出限达0.0037mg·L~(-1);I~-硫酸-Te(Ⅳ)体系,     

示波极谱滴定法测定苯扎溴铵

用四苯硼钠进行示波极谱滴定测定药物,已有许多报道,多数为返滴定法。苯扎溴铵(新洁尔灭)是季铵盐类药物,与四苯硼钠生成的沉淀溶解度很小,可以直接滴定。中国药典用四苯硼钠双相滴定法测定苯扎溴铵,有机相为氯仿,毒性较大。本文介绍在pH5.0～6.0的醋酸-酸酸钠缓冲溶液中,用一个汞膜电     

乳酸环丙沙星的示波极谱滴定

１引言 乳酸环丙沙星（ＣＰＲＬ）为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、ＨＰＬＣ、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）作沉淀剂,在弱酸性（ｐＨ＝５．１）条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Ｎａ－ＴＰＢ,以ＴＰＢ在示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法…     

米非司酮的示波极谱法

在 pH 7．0的 Britton Robinson（B- R）缓冲溶液中，米非司酮（Mifepristone，代号为RU486）在汞电极上有一灵敏的导数还原峰，峰电位为-1.71（vs．SCE）。导数峰电流与RU486浓度在4 × 10-8～1× 10-6mol/L范围内成线性关系（相关系数r=0．9993）；最低检测限为2X10-8mol/L．对RU486在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

安非拉酮示波极谱法研究

在０．ｌｍｏ１／ＬＨ＿２ＳＯ＿４溶液中，安非拉酮出现一灵敏的示波极谱导数还原波，Ｅ＿ｐ＝－０．８０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与安非拉酮的浓度在１．０×ｌ０￣－７～６．０×１Ｏ６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检出限为１．０×１０￣－７ｍｏｌ／Ｌ用于片剂测定，得到满意的结果。用循环伏安法等手段研究体系的极谱和伏安行为，测得吸附量，吸附系数β＝５．６×１０￣－４，吸引因素ａ＝０．４９，吸附自由能△Ｇ＝－２７ｋＪ／ｍｏｌ。实验表明，该体系属不可逆吸附波。     

扑尔敏的示波极谱测定

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，扑尔敏于—１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱还原波，导数波高与扑尔敏在２．０×１０~（－６）～８．０×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内成线性关系，检测下限达６．０×１０~（－７）／ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，并用该法测定了速效伤风胶囊中扑尔敏的含量。     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

邻苯二胺的示波极谱研究

邻苯二胺在含有Ｃｕ＾２＾＋及ＣＴＭＡＢ的ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ缓冲溶液中，能被Ｃｕ＾２＾＋催化氧化，氧化产物在单扫描示波谱仪上产生灵敏的附还原波，峰电位为－０．４７Ｖ，邻苯二胺浓度在１０－２００ｎｍ／ｍＬ范围与峰电流呈良好的线性关系。本还探讨了邻苯了邻苯二胺氧化产物在滴汞电极表在贩吸附行为及其反应过程的机理。     

示波极谱法测定微量锰

研究了在氨－氯化铵介质中，Ｍｎ（Ⅱ）与邻菲罗啉形成络合物并在示波极谱仪上产生一灵敏的吸附还原波的适宜条件和影响因素，建立了测定微量锰的新方法。测定线性范围为５．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，检出下限为２．０×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１，测定了水和酒样中的锰含量，结果满意。     

抗坏血酸间接示波极谱法测定

抗坏血酸的示波极谱法测定未见报道,作者在工作中发现α,α′-联吡啶与Fe(Ⅲ)在乙酸盐缓冲液中有一良好的络合吸附波,当有抗坏血酸存在时Fe(Ⅲ)被还原为Fe(Ⅱ),此波降低并显红色,即Fe(Ⅱ)与α,α′-联吡啶作田生成红色络离子(可比色测定)。抗坏血酸量在0～120μg/10ml范围内与其极谱波高呈负相关,r=-0.9983,以间接测定抗坏血酸。本法最低检出限10μg/10ml,精密度准确度良好,操作简便快速,宜推广应用。     

单扫描示波极谱法

自1938年Matheson和Nichols最先采用阴极射线示波器来观察电流～电位曲线以后,在这二十多年中,示波极谱法有了很大的发展。其中有两种方法比较成熟。一种是Heyrovsky和Forejt于1943年提出的交流电示波极谱法。该法是用恆振幅的交流电流加在电解池两极上,然后在示波管上观察汞滴电位随     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

环磷酰胺的示波极谱法测定

研究了环磷酰的示波极谱法。环磷酰胺经亚硝化反应后，其产物在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中于－０．４９０Ｖ附近出现一清晰的阴极还原波。在１．０×１－＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与波高有良好的线性关系，检测下限可达５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．用于针剂，注剂和尿液中环磷酰胺的测定均获满意的结果。