2-甲基-6-对甲苯基-1,6-庚二烯的合成

以对甲苯乙酮(1)为原料, 经烯醇硅醚化, Lewis酸催化Michael加成反应和Wittig反应, 合成了新倍半萜烯化合物2-甲基-6-对甲苯基-1,6-庚二烯.     

脱氢姜黄烯及其类似物的合成

利用苯乙酮及苯乙酮衍生物,经过傅-克乙酰化反应、偶联反应、Wittig烯化反应,合成了脱氢姜黄烯及其类似物.再经选择性催化氢化反应,可分别得到α-姜黄烯、黄根醇甲醚及姜黄氢醌甲醚.     

（E,E）—2,8—二甲基—5—异丙烯基—2,8—癸二烯—1,10—二醇的新合成路线

β—榄香烯(2)是一种重要单环倍半萜化合物,存在于多种精油中,对它的化学性质、结构和生物活性进行了研究,标题化合物(1)是合成(2)的关键中间体,Vig等人曾以(E)—2—甲基—2—庚烯—6—酮酸乙酯的乙二醇缩酮为原料,通过七步反应合成了1。但步骤     

5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮的合成及抗炎活性

经由6-甲基嘧啶-2,4-二酮(6-甲基尿嘧啶)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,得到5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮;研究了影响反应收率的各种因素;利用质谱和核磁共振谱对产品进行了结构鉴定;同时利用小鼠耳肿胀试验测定了产物的抗炎活性.结果表明,所制备的5-二乙氨甲基-6-甲基嘧啶-2,4-二酮具有显著的抗炎活性.     

新型N-氨基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的无溶剂合成

以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二乙酯为原料,简便地合成了二甲酸酐(2);2与肼在氮气保护下,无溶剂于170 ℃反应30 min,以较高收率合成了4个新型N-氨基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,其结构经1H NMR, 13C NMR, MS及HR-MS表征.     

抗癌活性β-榄香烯衍生物的合成

我们利用在二氯甲烷与水的混和溶剂中次氯酸与烯烃的反应首先合成了β-榄香烯烯丙基氯代衍生物,继而利用取代反应来合成一系列极性基团取代的衍生物,以筛选良好的抗癌新药。本文则报道七种新的β-榄香烯衍生物的合成。     

新型N-取代-R-氧基羰基-1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺的无溶剂合成

在无溶剂条件下,1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐与尿素反应制得1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺(2);2与KOH的甲醇溶液于常温反应得1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺钾(3);3与氯甲酸酯反应合成了4个新型的N-酯基取代的1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酰亚胺,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-MS表征。     

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛的合成研究

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛1(2,7-dimethylocta-2,4,6-triene-1,8-dial)一直以来都被认为是合成类胡萝卜素的关键中间体之一,国外对它的合成研究起步较早,国内在2005年之前鲜有报道.     

2,3-二硫甲基-6,7-二硫十六烷基四硫代富瓦烯的合成

Langmuir-Blodgett(简称LB)法作为分子水平的成膜技术,能制备纳米级几乎无缺陷的单分子层或多分子层膜,在微电子学,分子器件,磁性有序材料,生物膜等方面有广泛的应用前景。目前,四硫富瓦烯类衍生物作为导电LB膜材料的研究,引起人们极大的兴     

异-α-姜黄烯及其衍生物的合成

姜科姜黄属是一个重要的药用植物群其根茎和块根分别称为姜黄和郁金。中医中药认为, 郁金具有行气, 纠瘀和通经等功效。动物药理试验表明, 姜科植物温郁金具有抗生育活性, 而其挥发油主要含有姜烯、α-姜黄烯和异-α-姜黄烯等倍半萜类化合物。本文合成了温郁金挥发油的另一个成分异-α-姜黄烯和其衍生物2-甲基-6-对甲苯基-2-庚醇、脱氢异-α-姜黄烯和2-甲基-6-对甲苯基-5-庚烯-2-醇。它们的化学结构得到确证。     

Stereoselective Synthesis of (6R)-6-(5-Methyl-2-furyl)-2-oxocyclohexanecarboxyl-10', 2'-Sultam

PseudolaricacidA(l)whichexhibitsantifungalandantifertilityactivitieswasisolatedfromPeudolarl-xKaenlpjbriGord'.Theabsoluteconfigurationsofthesechiralcenterswereassignedtobe3S,4S,10RandIIRrespectively'.Accordingtotheretrosyfltheticanalysis.theskeletonofIcouldbeconstructedbyintramolecular[4- 31cycloadditiontyomaseven-memberedlactone2(Schemel)whichcouldbeobtainedfrom(6S)-6-Thesynthesisbeganwithbetalprotected0-ketoacid4,tbllowedbyamidationwith(-)-camphorsultamandDCCtoobtainapairofdiastereomer…     

R和S-1-(3′-溴-4′-甲氧基)苄基-2-甲基-6-甲氧基-7-羟基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成

单醚链和双醚链的节基四氢异喹啉在生物碱中较为长见。一般合成这类四氢异喹啉,是合成在一定位置上有溴的四氢异喹啉,然后与另一含羟基的四氢异喹啉通过Ullmann反应     

Synthesis of 6-Methyl-4-(1-methyl-2-buten-1-yl)-2-(2-cyclohexen-1-yl)- and 6-Methyl-4-(1-methyl-2-buten-1-yl)-2-(1-cyclohexen-1-yl)anilines

Alkenylation of 6-methyl-2-(2-cyclohexen-1-yl)- and 2-(1-cyclohexen-1-yl)anilines with piperylene in the presence of AlCl₃ and transformation of the resulting cyclohexenylanilines into carbazole structures were studied.__________Translated from Zhurnal Prikladnoi Khimii, Vol. 78, No. 3, 2005, pp. 441–443.Original Russian Text Copyright © 2005 by Gataullin, Ishberdina, Sotnikov, Abdrakhmanov.     

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成;Dakin-West反应;还原     

2-甲基-2-(2-硝基乙烯基)-1-苯并环酮的对映选择合成

在有些具有强烈生理活性的天然产物分子中,存在保持其特殊分子骨架的不对称季碳,是具有特定生理活性的决定性因素．利用ＳＭＰ［Ｓ－（－）－２－ｍｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｙｌ－ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅ］作为手性离去基团,通过对映选择加成－消除反应构筑不对称季碳,是...     

Synthesis,Crystal Structure and Antifungal Activities of 3-Methyl-1-(4-methylphenyl)-4-(N-4-trifluoromethylphenyl)-aminomethyl-5-(4-methoxyphenylthio)-1H-pyrazole

The title compound 3-methyl-1-(4-methylphenyl)-4-(N-4-trifluoromethylphenyl) aminomethyl-5-(4-methoxyphenylthio)-1H-pyrazole has been synthesized via a four-step reaction and characterized by IR,1H NMR,elemental analysis and X-ray crystallography.The compound crystallizes in monoclinic,space group P21/c with a = 8.7170(15),b = 18.355(3),c = 15.292(3) ,β = 103.445(3)°,V = 2379.7(7) 3,Dc = 1.350 g/cm3,Z = 4,μ = 0.184,F(000) = 1008,and the final R = 0.0491 and wR = 0.1339 for 4160 observed reflections(I 2σ(I)).The results demonstrate that there is a face-to-face π-π stacking interaction between one benzene ring(C(19)~C(24)) and another(C(13)~C(18)) at a plane-plane distance of 3.3539 .The ring normal and vector between the ring centroids form an angle of 18.2o up to the centroid-to-centroid distance of 3.5273 .The crystal structure is stabilized by the intermolecular hydrogen bond of N(3)-H(3A)···N(2)(symmetry code:A –x+1,–y+1,–z).The preliminary biological test shows that the title compound has a moderate antifungal activity.     

Total Synthesis of (3S, 6S)- ( )-3,7-Dimethyl-3-acetoxy-6-hydroxy-octa-1,7-diene

CompoundI',anovelmonoterpenoid,wasisolatedfromMulisiaspinosa(Compositae).Thestructureofl,determinedbyspectroscopictechniques,correspondedto3,7dimethyl-3-acetoxy-6-hydroxy-cotl,7-diene(thenameof6-hydroxy-7(9)-dehydro-6,7dihydronerylacetateinreferenceIisuncorrect).HowevertheabsoluteconfigurationsatC-3andC-6werenotdetermined.CompoundIwassynthesizedbyphotooxidationoflinalylacetate=,howevertheauthorsobtainedtheisomermixtureof1.Hereinwereportthetotalsynthesisof(3S,6S)-( )-1fromgeraniol2throughsi…     

Synthesis of 1-[2-Methyl-6(8)-R-quinolin-4-yl]thiosemicarbazides

1-(2-Methylquinolin-4-yl)thiocemicarbazides and S-(2-methylquinolin-4-yl)thiosemicarbazide hydrochlorides were synthesized by reaction of 6(8)-substituted 4-chloro-2-methylquinolines with thiosemicarbazide under different conditions. Alkaline hydrolysis of the hydrochlorides afforded substituted 1-(2-methylquinolin-4-yl)thiosemicarbazides.     

(2R,4S)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成

以S-(-)-α-苯乙胺为原料,经一锅法制得1-(1-苄基)-6-乙氧羰基-4-甲基-3,4-二氢哌啶(3),收率58.7%。以10%Pd/C为催化剂,3经催化氢化脱苄合成了4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(4),收率96%;4通过减压分馏得(2R,4S)-4,含量95%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

5-甲基-2(1H)吡啶酮的合成

以5-甲基-2-氨基吡啶为起始原料,通过重氮盐水解反应,合成了5-甲基-2(1H)吡啶酮,并对其合成工艺进行了研究,其结构经IR确证。