离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺

建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。     

液相色谱法测定化妆品中4种禁用酚类物质

建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质(间苯三酚、4-硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚)含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取,氮吹浓缩后采用优化的定容液定容,以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性,外标法定量。结果表明,4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好,r~20.99,方法的检出限(LOD)为1.5～6.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%。方法前处理简单、操作性强,适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测防晒化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-乙醇-水(80:10:10, v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200～500 mg/kg,回收率为77.17%～98.32%,相对标准偏差为2.40%～11.11%。该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性。     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

气相色谱－质谱联用法测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物(苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽)的分析方法。研究了乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙腈和乙醇对各目标物质的提取和分离效果。样品以正十一烷为内标物,经乙酸乙酯超声提取,以选择离子(SIM)进行定性及定量分析。8种芳香族化合物在0.01～2.40 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.99。平均回收率为95%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%～4.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.001 g/kg。使用该方法检测了10份市场上常见的聚氨酯类防水涂料,所得结果可靠。该方法具有重现性好、灵敏度高和操作简单等特点。     

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%（v/v）乙醇、3%（m/v,即3 g/100 mL）乙酸、4%（v/v）乙酸、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、95%（v/v）乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10 μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.9998。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生产品中抗生素类药物

采用高效液相色谱-串联质谱技术,建立了口腔卫生产品(牙膏及漱口水)中5类共13种抗生素的同时检测方法。分析物包括5种四环素类、3种大环内酯类、2种喹诺酮类、1种β-内酰胺类和2种林可胺类抗生素。样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈(95:5, v/v)提取,高速离心并过滤,稀释后采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。13种抗生素类药物在5.0～50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),定量限为10.0 mg/kg。两种基质(牙膏及漱口水)样品在10、20和100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.1%～115%,相对标准偏差为0.94%～8.69%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于口腔卫生产品中抗生素类药物的定性定量分析。     

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、3%(w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量(SML(T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%(w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4 μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好(r² > 0.99991); 1.25、2.5、6.25 mg/kg水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。     

化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5 ∶ 95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定.添加水平为1.0 ～10.0 mg/kg时,回收率为87% ～108%,相对标准偏差为2.3% ～5.8%.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类内分泌干扰物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类化合物含量的分析方法。粉类、水剂、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙腈-1%氨水(4∶1,体积比)混合溶液超声提取,经BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,用流动相甲醇和0.1%氨水溶液梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。在优化条件下,8种双酚类及烷基酚类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.997,方法检出限(LOD)为0.001 25～0.025 mg/kg,定量下限为0.005～0.05 mg/kg。回收率为75.1%～107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%～1.6%。该方法灵敏度高、通用性强、重复性好,能够有效分离多种同分异构体,适用于同时测定化妆品中的8种双酚类和烷基酚类内分泌干扰物。     

低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤

建立了低温分配固液萃取（SLE-LTP）技术结合高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定食用菌中6-苄基腺嘌呤（6-BA）的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以0.02 mol/L乙酸铵（含0.1%（v/v）冰乙酸）-甲醇（6∶4,v/v）溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

李晶1,2, 徐济仓1, 李雪梅1, 周建光2, 朱岩3, 缪明明1*超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200～500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留

采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）、100 mg C18、300 mg MgSO₄和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0.1~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9993,检出限和定量限分别为0.015 μg/kg和0.05 μg/kg,加标回收率为81.0%~88.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~6.2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。