苯结晶点标准物质的制备

介绍苯结晶点标准物质的制备方法。以纯苯、正庚烷为原料,将不同体积比的苯与正庚烷混合得到苯结晶点标准物质候选物。采用F检验对标准物质均匀性进行检验,采用t检验对标准物质稳定性进行检验,采用多家实验室联合定值的方法对苯结晶点标准物质定值,并评定了不确定度。结果表明,所研制的标准物质量值准确可靠,均匀性、稳定性良好,标准值的扩展不确定度为0.04 ℃(k=2),能够用于苯结晶点测定仪计量校准,保证苯结晶点测量结果的准确可靠。     

盐酸苯达莫司汀杂质的合成

以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A); A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B); B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

结晶紫-苯唑西林的共振瑞利散射光谱及应用

在pH 8.71的Tris-HCI缓冲介质中,结晶紫(CV)与苯唑西林(OXA)结合,使体系的共振瑞利散射(RRS)急剧增强并出现新的RRS光谱,最大共振瑞利散射峰位于380nm处,苯唑西林的浓度在0.08～0.8μg·mL-1范围内与散射强度(△1RRS)成良好的线性关系,据此建立了测定苯唑西林的共振瑞利散射法,检出...     

用气相色谱法同时测定石油苯的结晶点、密度、沸程及纯度

石油苯结晶点、密度、沸程是重要的产品指标,可分别采用冷却下降法、密度计测定法和蒸馏法加以测定,但操作复杂。我用色谱法分离了石油苯的组成,通过谱图计算含量,利用关联公式求出结晶点、密度、沸程和纯度。该方法简单、准确,尤其适用于工作量大的生产分析,也满足了化工对苯纯度的分析要求。     

低分子量聚亚苯基苯并二噻唑在稀溶液中的结晶

本文研究了低分子量PBZT在浓硫酸稀溶液中的结晶。     

光学纯度对聚左旋乳酸结晶与熔融行为的影响

通过示差扫描量热仪(DSC)和广角X射线衍射仪(WAXD)研究了聚左旋乳酸(PLLA)的光学纯度(91.6%、93.3%、94.0%、97.0%、98.4%)对聚乳酸结晶和熔融行为的影响。 在非等温结晶过程中,随着光学纯度的提高,聚乳酸的结晶峰值温度、熔点、熔融焓均提高。 在等温结晶过程中,PLLA的半结晶时间(t_1/2)随着光学纯度的增加而减少,在结晶温度100~110 ℃区间内半结晶时间均达到最小值;含有不同光学纯度PLLA的Avrami指数n≈3,表明光学纯度的变化不能改变聚乳酸以三维球晶生长的异相成核机理。 随着光学纯度的增加,聚乳酸δ-晶型转变为α-晶型的临界温度升高。 聚乳酸的结晶和熔融行为对光学纯度具有依赖性。     

4,4'-二羟基二苯硫醚对聚甲醛结晶和熔融行为的影响

为了探究4,4'-二羟基二苯硫醚(TDP)的添加对聚甲醛(POM)熔融与结晶行为的影响,本文利用熔融共混的方法制备了POM/TDP共混材料。通过差示扫描量热仪(DSC)对共混材料的熔融与结晶行为进行了研究,利用广角X射线衍射仪(WAXD)对共混材料的晶体结构进行了研究。结果表明,在POM中添加TDP后,POM的晶面间距变大,晶体结构变的疏松,使POM的结晶温度(Tc)、结晶焓(ΔHc)、熔融温度(Tm)与熔融焓(ΔHm)均降低。当TDP质量分数增加到30%时,共混物的熔点与结晶温度较纯POM分别下降了15.2和12.8℃。在等温结晶过程中,随着TDP含量的增大,POM完成结晶所需的时间显著加长,共混物的结晶速率逐渐降低,结晶活化能逐渐升高,但TDP的加入对POM的晶型并没有影响。以上结果说明TDP的添加对POM的熔融与结晶行为影响很大,这将为POM结晶行为的调控提供依据。     

钴胺素溶析结晶过程及离子杂质对其晶体生长的影响

采用激光法研究了钴胺素的结晶过程热力学,考察了温度、溶剂对溶解度和超溶解度的影响,并测定了介稳区,介稳区的宽度随体系中丙酮含量的减小而变宽. 研究了离子杂质Na+、Mg2+、Ca2+和Fe3+对钴胺素结晶诱导期的影响. 结果表明,离子的存在使得晶体更容易出现断裂和聚结,并用扫描电子显微镜测试技术对晶体的表面形貌进行了表征. 结果表明,Fe3+、Mg2+比Na+、Ca2+影响更明显.     

苯溴马隆及其杂质的质量研究

建立了用HPLC和TLC两种方法测定新药苯溴马隆的杂质限量，以确保药物的质量，用反相HPLC法，ODS柱，甲醇－水－冰醋酸（88：12：2．5）（PH3．5）为流动相，检测波长254nm，流速1．0mL/min，分离出两种主要杂质，其结构已确证，在国内外文献中均未见报道。在制定苯溴马隆质量标准中，已将所建立RPHPLC法，作为该药物质的测定方法。     

稀土高顺式聚丁二烯等温结晶动力学及结晶形态的研究

通过稀土催化丁二烯配位聚合制备了一系列不同分子量、分子量分布及顺-1,4结构含量的稀土高顺式聚丁二烯(cis-PB),采用扫描示差量热仪法(DSC)研究了cis-PB在-18~-27℃范围内等温结晶过程,采用配有在线冷热台的偏光显微镜(POM)观测结晶形态.结果表明,在cis-PB等温结晶过程中,Avrami指数(n)在2.0~3.0之间,呈现三维球晶的生长方式,与微观结构参数及结晶温度无关,但其球晶尺寸与微观结构有关,并随着顺-1,4结构含量升高而增大;当顺-1,4结构含量小于98.4%时,半结晶期(t1/2)随其含量增加而缩短,结晶速率加快,但若其含量继续增加至99.0%左右时,结晶速率反而有所降低;若同时提高聚合物分子量及顺-1,4结构含量或者在分子量及顺-1,4结构含量相近的前提下使分子量分布变窄,均有利于提高结晶速率;随顺-1,4结构含量增加,过冷度(ΔT)增加,结晶驱动力增大;结晶活化能(ΔE)为负值,降低结晶温度有利于提高结晶速率,当顺-1,4结构含量大于98.2%时,ΔE值接近(~-137 k J/mol),结晶速率对温度的依赖程度相近.     

芳香族偶氮苯封端的液晶聚氨酯膜的制备及其液晶性能

以苯胺或对硝基苯胺为主要原料,经重氮偶合反应制得液晶基元对氨基偶氮苯(LC1)或对硝基偶氮苯胺( LC2),再用聚氨酯预聚体[由聚乙二醇(PEG400,含-OH)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI,含-NCO)制得,r=n(-OH)∶n(-NCO)]封端合成了一系列偶氮液晶聚氨酯膜LCPU'1和LCPU'2,其结构和液晶性能经UV,IR,TGA,POM与XRD表征.结果表明,LCPU'1和LCPU'2为具有良好热稳定性的热致型向列型液晶聚氨酯.LCPU3/41的接触角较大,耐水性相对较佳,硬度也相对适中.     

苯和溴的取代反应实验改进

高二化学课本（必修）演示实验4～14,关于苯和澳的取代反应的实验,是一个重要的有机定性实验,但按教材说明进行操作有如下不足：1．铁屑一经加入,反应便剧烈开始反应,再在管口塞一个带有长导管的塞子,操作起来极不方便,甚至会使导管口接触水面而产生倒吸,使实验失败。2．实验分多步进行,不仅不便于操作,也费时费事,不利于教学。3．残余气体不加处理,逸散到空气中,造成污染。一、改进装置改进实验装置如图。二、改进后的操作1．取25×200mm具支试管改制成反应容器。在其下端开一小孔,塞好石棉绒,再加入粉铁屑2g。2．广口瓶B…     

测定分子极性实验的改进

一、不易成功的因素分析现行高中化学(甲种本)第二册中关于测定分子极性的实验,要求“用摩擦带电的玻璃棒或塑料棒”分别接近水和四氯化碳的液流,用观察液流方向的改变与否,来测定分子的极性(教参也强调“用有机玻璃棒与尼龙布摩擦或用绸布摩擦胶木棒的效果明显”)。这个实验的原理(电性吸引)虽比较简单,但不管上述那种情况,借摩擦起电所带的静电,一是电量小,二是没有持续性,操作的反复性又多,实验不易成功,如果遇到空气湿度大时,则不成功的因素增多,所以可行性欠妥。二、改进的方法与效果为了保证实验成功,我们把摩擦起电改为给感应圈通电,取得满意的效果。     

苯和溴化学反应实验的改进

正为了研究和探讨苯的化学性质,普通高中课程标准实验教科书·化学《有机化学基础》(江苏教育出版社2008年5月第2版)P50安排了苯跟溴反应的实验[1],利用这一实验能很好地探讨清楚苯跟溴发生的取代反应,而且作者将实验设计成一套全封装置,虽然解决了实验污染严重的问题,但仍存在以下问题:(1)该实验装置所用仪器多,且仪器价格较高,许多学校由于没有购买这些仪器的经济实力而不做这个实验;(2)该装置过于复杂,不     

苯与溴取代反应的实验改进

人教版《化学2》中苯的溴代反应实验[1],人们已做了不少探究改进,但仍然存在一些不足[2~8]:(1)用磁铁吸引铁粉的改进方法不仅操作不方便,而且难以保证把铁屑全部吸住,稍有不慎操作就会失败;(2)装置中用直玻璃导管不利于苯和Br2蒸气的充分冷凝回流;(3)向反应后的混合物中直接注入NaOH溶液,除去未反应的Br2来观察溴苯的真实     

Computational Study of the Interactions between Benzene and Crystalline Ice Ih: Ground and Excited States

Ground‐state geometries of benzene on crystalline ice cluster model surfaces (I_h) are investigated. It is found that the binding energies of benzene‐bound ice complexes are sensitive to the dangling features of the binding sites. We used time‐dependent DFT to study the UV spectroscopy of benzene, ice clusters, and benzene–ice complexes, by employing the M06‐2X functional. It is observed that the size of the ice cluster and the dangling features have minor effects on the UV spectral characteristics. Benzene‐mediated electronic excitations of water towards longer wavelengths (above 170 nm) are noted in benzene‐bound ice clusters, where the cross‐section of photon absorption by water is negligible, in good agreement with recent experimental results (Thrower et al., J. Vac. Sci. Technol. A, 2008, 26 , 919–924). The intensities of peaks associated with water excitations in benzene–ice complexes are found to be higher than in isolated ice clusters. The π→π* electronic transition of benzene in benzene–ice complexes undergoes a small redshift compared with the isolated benzene molecule, and this holds for all benzene‐bound ice complexes.     

Delocalization in Substituted Benzene Dications: A Magnetic Point of View

In this work, the induced magnetic field is analyzed for a series of substituted benzenes dications with formula C₆R₆²⁺ (R=I, At, SeH, SeCH₃, TeH, TeCH₃), presumably exhibiting concentric aromaticity. Previous studies concluded that in the carbon skeleton, just π-electrons are delocalized. However, our results support that both the σ- and π-electrons are delocalized in the carbon skeleton, combined with a σ-delocalization in the external ring. The role of the relativistic effects in these dications is discussed in detail.     

苯跟溴取代反应实验的改进

按照现行高中化学课本第二册(人教版)介绍的方法去做演示实验时,常存在如下问题:(1)实验仪器容积大,药品用量多,反应剧烈难以控制;(2)装置不密闭,不能避免苯、澳和嗅化氢蒸气对空气的污染;(3)锥形瓶上玻璃导管易下垂而插入蒸馏水中,有碍实验正常进行。现将我的改进方法介绍如下。     

Fluctuation-Optical Method for Determining Gelation Point of Biopolymer Systems

Method for determining temperature of the transition of biopolymer systems to gellike state was developed using the earlier discovered effect of decaying amplitude of spontaneous fluctuations of system optical density, which significantly exceed the level of intrinsic noise of measuring devices of Specord M40 and Specord M400 spectrophotometers. These fluctuations are caused by the thermal convection resulting in the emergence of randomly distributed regions with different optical properties in the analyzed systems. The inhomogeneity can by amplified by the fraction of supermolecular particles (SMP). The effect of convection markedly decreases as a result of the loss of fluidity during the system gelation, thus underlying the instrumental registration of the sol–gel transition whose efficiency was confirmed in this work using aqueous preparations of plant polysaccharides (pectin, agar, furcellaran, and -carrageenan). It was shown that, in the cases of initially optically homogeneous systems, the role of the SMPs can be played (if necessary) by the relatively small amounts of the particles of chemically inert compounds (for example, cellulose) at slight mixing of a system using magnetic stirrer. This method was applied for constructing the fragment of the phase diagram of the furcellaran–water system during its cooling. The interpretation of its semi-logarithmic transformation in terms of the Eldridge–Ferry theory resulted in the estimation of the amount of heat evolved during the formation of gel network junctions (presumably, due to the pair associations of double helixes), which appeared to be equal to –63 kJ mol^–1.     

Point Defect Phenomena of Crystalline Structure in Some Common Structural Materials

1 INTRODUCTION That crystal is the internal particles arranged re- peatedly and periodically in three-dimensional space or the solid with space lattice structure is the com- plete definition of crystal at absolute zero tempe- rature[1, 2]. But actual crystals deviate from the ideal ones in certain degree because of various influences, such as the impurity and thermal vibration of crystal particles, which is called crystal structural defect. Strictly speaking, all factors causing the crysta…