Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben, bei der die Lichtbogenextraktion in Verbindung mit einem Massenspektrometer Anwendung findet. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 ppm O₂ und 3 ppm N₂. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 8–9 min.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp10⁶ O₂ und 3 pp10⁶ N₂. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

A new decomposition technique for the determination of sulphur or sulphur-35 in organic compounds as sulphuric acid

Summary A combustion procedure is presented, in which the sulphur-containing sample is burnt in a stream of oxygen and the combustion products are led onto a small heated quartz wool column wetted with dilute hydrogen peroxide. Sulphur oxides are retained as sulphuric acid on the quartz wool, while the other combustion products are completely eliminated by evaporation. The residual sulphuric acid is rinsed off with a few ml of distilled water, then titrated with standard alkali. In the case of organic compounds labelled with sulphur-35 the sulphuric acid solution is added to a liquid scintillation cocktail for radioactivity measurement. The combustion-evaporation process takes 15 min, and provides an analytical reproducibility better than 0.3% for sulphur and 0.5% for sulphur-35.

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Zusammenfassung Ein Analysenvorgang für schwefelhältige Proben wurde angegeben, wobei diese im Sauerstoffstrom verbrannt und die Verbrennungsprodukte über Quarzwolle geleitet werden, die mit verdünntem Wasserstoffperoxid befeuchtet ist. Schwefeloxide werden dabei als Schwefelsäure zurückgehalten, während die anderen Verbrennungsprodukte durch Abdampfen völlig entfernt werden. Die Schwefelsäure wird mit wenigen Milliliter dest. Wasser ausgewaschen und alkalimetrisch titriert. Im Fall organischer Substanzen, die mit³⁵S markiert sind, wird die Schwefelsäure der Radioaktivitätsmessung zugeführt. Der Verbrennungs- bzw. Verdampfungsvorgang dauert 15 min und gewährleistet eine analytische Reproduzierbarkeit von <0,3% für Schwefel bzw. <0,5% für³⁵S.

     

Automatische Schnellmethode zur Stickstoffbestimmung

Zusammenfassung Es wird über eine Mikromethode zur Stickstoffbestimmung in organischen Substanzen berichtet, die automatisch arbeitet und als Schnellmethode die langsamere klassische Arbeitsweise ersetzt. Die reine Analysenzeit beträgt 2,5 min. Die Substanz wird in einem senkrecht angeordneten Quarzrohr im reinen Sauerstoffstrom verbrannt und die Crackgase werden mit Kohlensäure über Kupferoxid und Kupfer in ein automatisch arbeitendes Azotometer geleitet. Das Stickstoffvolumen wird hier digital abgelesen bzw. ausgedruckt. Der gesamte Analysenvorgang wird durch ein Programmschaltwerk über Zeitrelais gesteuert, wobei das Umschalten der Gase und das Einleiten des Stickstoffs in das Azotometer durch kleine Dreiweg-Magnetventile übernommen werden.

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Summary A very rapid fully automatic method for the micro-determination of nitrogen in organic compounds is described. The complete analysis time is only two and a half minutes, and the results are at least as precise as those obtained with classical procedures, which this method replaces. The sample is dropped into a vertical quartz tube, where it is burned in a stream of pure oxygen. On completion of combustion the oxygen stream is replaced by carbon dioxide, and the gaseous products are driven through copper oxide and copper fillings, and into an automatic azotometer, where the nitrogen volume is read from the digital counter or printed out. The complete cycle is preset and controlled by an electronic programmer, which actuates the magnetically operated three-way valves through which oxygen or carbon dioxide is introduced, and that through which the nitrogen is led into the azotometer.

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Herrn Prof. Dr. A. Steinhofer zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Dipl.-Ing. Scherer danke ich für den Ausbau des Azotometers und die Unterstützung bei allen technischen und elektronischen Problemen. Für die gewissenhafte Ausführung der Versuche sei auch an dieser Stelle Herrn Niklas gedankt.     

Zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Wolframlegierungen

Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Pseudolegierungen mit Wolfram angegeben, bei der keinerlei Trennungen erforderlich sind. Die Bestimmung erfolgt durch drei Titrationen in aliquoten Teilen der Probelösung. Als Maskierungsmittel werden für Eisen Ammoniumfluorid, für Kupfer Natriumthiosulfat, und für Wolfram Weinsäure verwendet. Alle Titrationen werden bei einem p_H-Wert zwischen 3,5–3,8 durchgeführt, wobei PAN [1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol] als Indicator dient. Der relative Fehler liegt zwischen 0,2 und 1,5%. Die Zeitdauer für eine Analyse beträgt 1–1 1/2 Std.     

Vereinfachtes Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs sowie des Schwefels organischer Substanzen

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs beschrieben. Die neuartige Arbeitsweise ist dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Destillations- bzw. thermischen Zersetzungsprodukte der zu untersuchenden Substanz mit Hilfe eines indifferenten Gases durch eine als Brenner wirkende erhitzte Capillare in den Verbrennungsraum des Reaktionsrohres geleitet werden, in dem sie im reinen Sauerstoffstrom verbrannt werden. Anschließend werden die festen Rückstände im Entgasungsraum mit reinem Sauerstoff vollständig verbrannt. Die sehr heiße Flamme am Capillarende sowie der Sauerstoffüberschuß gewährleisten eine vollständige Verbrennung der Entgasungsbzw. Destillationsprodukte, so daß weitere Oxydationsmittel nicht erforderlich sind. Die direkte Beobachtung der Verbrennungsflamme gestattet zudem, den Verbrennungsvorgang gut zu überwachen und zu steuern. Der apparative Aufwand für das Verfahren ist gering, da für die Beheizung des Entgasungsraumes sowie des Verbrennungs- und Absorptionsraumes nur zwei Bunsenbrenner erforderlich sind.Das gleiche Verbrennungsprinzip wird bei dem ebenfalls beschriebenen Verfahren zur Bestimmung des Schwefels angewandt.     

Simultanbestimmung von C, H und N unter Verwendung eines Analog-Digital-Umsetzers bei W?gung und Detektion

Zusammenfassung Es wird ein Gerät beschrieben zur gleichzeitigen Bestimmung von C, H und N aus einer Probe bei einer Einwaage von 0,2–0,6 mg. Zur Einwaage wird eine direktanzeigende elektromagnetische Waage verwendet. Die Probe wird in einem T-förmigen Quarzrohr mit vier Verbrennungszonen umgesetzt. Wasser wird in einer Kühlfalle festgehalten. CO₂ und N₂ werden gemeinsam bestimmt; anschließend wird nach Absorption des CO₂ über Natronasbest das N₂ einzeln bestimmt. Nach Ausheizen der Kühlfalle wird das Wasser bestimmt. Die Messung erfolgt mit einer Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle und digitalem Integrator.Die Anlage ist weitgehend automatisiert. Nettoeinwaage und Impulszahlen werden auf einem Drucker registriert.

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Summary An apparatus is described for determination of the carbon, hydrogen and nitrogen contents of organic compounds in one sample. The substance is. weighed on a direct-indication electromagnetic balance and is combusted in a T-shaped quartz tube. Carbon dioxide and nitrogen are determined simultaneously; during this time reaction water is retained by a cooling trap. Nitrogen is measured subsequently after absorption of carbon dioxide by soda asbestos. Reaction water is hereafter vaporized and determined. The measurement is performed by a thermal conductivity cell combined with a digital integrator. This unit is extensively automated. Net weight of substance and impulse figures are registered on a printer.

     

Volumetrische Mikroanalyse des Iridiums

Zusammenfassung Es wird eine mikroanalytische Methode zur quantitativen Bestimmung von Iridium als Element oder in Legierung beschrieben. Mengen von 0,2 bis 6 mg der Probe werden, nach Aufschluß mit Cl₂ und NaCl und folgender Oxydation, mit Hydrochinon bzw. Kaliumferrocyanidlösung bei Gegenwart von o-Dianisidin als Indikator titriert. Der mittlere Fehler beträgt: –1,3±1% für die Ferrocyanid- und –3,2±0,5% für die Hydrochinontitration.Mit 1 Abbildung.     

Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen durch konduktometrische Bestimmung der Verbrennungsprodukte

Zusammenfassung Die konduktometrische Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff nach Verbrennung der Probe wurde vereinfacht. Zur Absorption von Kohlendioxid und Wasser wurde eine Rührzelle entwickelt. Das Absorbens wird durch einen Magnetrührer intensiv gerührt. Das eintretende Gas rotiert zunächst mit dem Rührkörper mit und steigt dann in eine Glocke auf. Als Absorbens für Wasser wird Eisessig mit 2% Schwefelsäure verwendet, als Absorbens für Kohlendioxid dient 0,01-n Natronlauge mit 2% Äthanolamin. Die Probe wird in reinem Sauerstoff bei 900° C verbrannt. Die Oxydation wird durch eine Co₃O₄-Schicht vervollständigt. Wasser wird zunächst durch Adsorption an einer CaCl₂-Schicht zurückgehalten, CO₂ wird in die Rührzelle geleitet und konduktometrisch bestimmt. Dann wird das Wasser durch Erhitzen der CaCl₂-Schicht auf 350° C desorbiert und nach Absorption konduktometrisch bestimmt.

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Summary The conductometric determination of carbon and hydrogen after combustion of the sample is simplified. A stirring cell was developed for the absorption of carbon dioxide and water. The absorbent is vigorously stirred by means of a magnetic agitator. The entering gas rotates at first with the stirrer and then ascends into a bell. Glacial acetic acid containing 2% sulfuric acid serves as absorbent for the water; 0.1N sodium hydroxide containing 2% ethanolamine is employed to absorb the carbon dioxide. — The sample is burned in pure oxygen at 900° C. The oxidation is completed by means of a layer of Co₃O₄. Water is retained initially by adsorption on a CaCl₂ layer. The CO₂ is led into the stirring cell and determined conductometrically. Then the water is desorbed by heating the CaCl₂ layer to 350° C and determined conductometrically.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag in Dankbarkeit und Verehrung gewidmet.     

Analyse von Paraformaldehyd

Zusammenfassung Es wird ein Radiogaschromatograph zur Bestimmung von ¹⁴C oder ¹¹C in organischen Substanzen beschrieben, in dem alle Verbindungen nach Durchlaufen der Trennsäule kontinuierlich verbrannt werden. Wasser, NO₂ und SO₂ werden beim Durchlauf durch Absorptionsröhrchen entfernt und das CO₂ bei Raumtemperatur durch eine WLF-Zelle und ein inneres Proportionalzählrohr geleitet. Dies Verfahren ist besonders geeignet für hochsiedende Verbindungen und umgeht die Probleme, die bei der Heizung von Zählrohren auftreten.Die Verwendung von Co₃O₄ als Verbrennungskatalysator macht eine genaue Temperaturkontrolle des Verbrennungsofens überflüssig. Die Vollständigkeit von Verbrennung und Absorption und die Konstanz des Zählrohr-Wirkungsgrades unter verschiedenen Bedingungen werden demonstriert.

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Summary A radiogaschromatograph for the determination of ¹⁴C or ¹¹C in organic substances by continuous combustion of the column effluents and internal proportional flow counting of the resulting CO₂ at room temperature is described. Water, SO₂, and NO₂ are continuously removed by absorption. This method is particularly suitable for the analysis of high boiling compounds and avoids the problems associated with heated counters.The use of Co₃O₄ as combustion catalyst makes accurate temperature control of the combustion furnace unnecessary. Completeness of combustion and absorption and constancy of counter efficiency under varying conditions are demonstrated.

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Nach Arbeiten, die mit Mitteln der US-Atomenergiekommission durchgeführt wurden.

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Die vorliegende Arbeit ist ein Teil der Dissertation von Bodo Diehn, KU 1963.     

Bestimmung kleinster Mengen Silicium in Wasser durch Extraktion des Silicomolybd?nblaus als Aminsalz mit Chloroform und Photometrierung der Chloroforml?sung

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO₂/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO₂/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO₂/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO₂/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.     

Versuche zur Automatisierung der gravimetrischen C,H-Bestimmung

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur gravimetrischen C,H-Bestimmung berichtet, bei dem der Wägevorgang weitgehend automatisiert ist. Nach konventioneller Verbrennung der Probe im Sauerstoffstrom werden die Verbrennungsprodukte durch eine beheizte Rohrleitung in eine Tiefkühlfalle (Peltier-Kühlung) gebracht. Hier wird das Wasser vorübergehend festgehalten, das Kohlendioxid gelangt zu einem mit einer Mikrowaage verbundenen Absorber. Dieser besteht aus einem mit Natronasbest und Magnesiumperchlorat gefüllten Drahtnetzgefäß, welches reibungsfrei in einem Metallgehäuse schwingt. Nach der Absorption des Kohlendioxids wird es gewogen und anschließend das Wasser aus der Tiefkühlfalle verdampft und im gleichen Absorber zur Wägung gebracht.

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Summary A report is given on a gravimetric determination of carbon and hydrogen with a automatic weighing procedure. After conventional combustion in a stream of oxygen, the combustion products are fed into a deep-freeze trap (Peltier cooled) by a heated tube. The water is temporarily frozen out, the carbon dioxide reaches an absorber connected with a micro balance. It consists of a wire-gauze vessel filled with ascarite and anhydrone, moving without friction in a metal casing. After absorption, the carbon dioxide is weighed. Then the water is vaporized from the freeze-trap, adsorbed and weighed in the same vessel.

     

Ger?te zur Messung der magnetooptischen Aktivit?t

Zusammenfassung Der Aufbau eines Gerätes zur Messung des Magneto-Circulardichroismus wird beschrieben. Durch eine Strahlumlenkung im Magnetfeld kann ein Elektromagnet ohne Durchbohren der Pole verwendet werden. Die Empfindlichkeit des Instruments beträgt etwa 0,66 · 10^–3 Grad Elliptizität, das maximale Magnetfeld 20 kGauss.Wir danken Herrn grad. Ing. H. Ebert für die Hilfe bei der Entwicklung und beim Bau der Apparatur.Der Stiftung Volkswagenwerk und der Deutschen Forschungsgemeinschaft gilt unser besonderer Dank für die großzügige finanzielle Förderung dieser Arbeit.     

Micro determination of oxygen in organic compounds with an automatic elemental analyzer

Zusammenfassung Die Sauerstoffmikrobestimmung nach dem Prinzip von Schütze,Zimmermann, Unterzaucher bzw.Oita undConway wurde der Verwendung eines automatischen Elementaranalysengerätes angepaßt. Dessen Elektronik braucht nicht verändert zu werden, nur der Verbrennungsteil. Die Einwaage wird bei 950° in Heliumatmosphäre pyrolysiert; platinierte Kohle dient zur Konversion des Sauerstoffes in Kohlenmonoxid. Die gasförmigen Reaktionsprodukte werden bei 900° über reduziertes Kupfer geleitet, wo schwefelhältige Verbindungen zurückgehalten werden, dann über Ascarite, womit saure Gase entfernt werden. Kohlenmonoxid wird dann bei 610° über Kupferoxid oxydiert und CO₂ in einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. Testsubstanzen dienen zu deren Eichung für Sauerstoff.     

Über das Verhalten histologischer Suspensionen im Ultraschallfeld

Zusammenfassung Das Verhalten histologischer Suspensionen im Ultraschallfeld wird am Beispiel der Kollagenfibrillen in Wasser studiert. Auf die Bedeutung histologischer Ultraschallsuspensionen für medizinische Zwecke sowie für die elektronenmikroskopische Präparationstechnik wird eingegangen. Die bei den beiden Frequenzen von 7,5 und 350 kHz völlig verschieden verlaufenden Vorgänge der reinen Dispergierung bei niederer Frequenz, der Dispergierung und anschließenden Aggregation, sowie der Wickeleffekt bei hoher Frequenz können durch elektronenmikroskopische Bilder theoretisch erklärt und verdeutlicht werden.Der eine von uns (W.) dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die gewährte Unterstützung und Frau M. Gethmann für ihre präparative Hilfe.     

Direkte Verteilungstitration von Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat

Zusammenfassung Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat lassen sich leicht und mit ausreichender Genauigkeit durch eine direkte Verteilungstitration mit Tetraphenylarsoniumhydroxid als Reagens, 1,2-Dichloräthan als organischer Phase und Permanganat als Indicator bestimmen. Der Titrationsendpunkt ist erreicht, wenn der Indicator vollständig in die organische Schicht übergegangen ist. Der Endpunkt kann visuell oder photometrisch bestimmt werden. Die relativen Standardabweichungen betragen bei der photometrischen Endpunktsbestimmung ± 0,3% für beide Ionen, bei der visuellen ± 1,1% für Hexafluorophosphat und ± 0,3% für Hexafluoroarsenat.

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Direct partition titration of hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate

Hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate can be easily determined with sufficient accuracy by a direct partition-titration with tetraphenylarsoniumhydroxide as reagent, 1.2-dichloroethane as an organic phase and permanganate as an indicator. The titration end-point is reached when the indicator has been fully taken up by the organic phase. This could be detected either visually or photometrically. The relative standard deviation is ± 0.3% for both ions with photometric end-point detection, in the case of visual detection ± 1.1% for hexafluorophosphate and ± 0.3% for hexafluoroarsenate.

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Die Deutsche Forschungsgemeinschaft förderte die Arbeit durch ein Habilitandenstipendium.     

Coulometric microdetermination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary An apparatus for accurate determination of carbon and hydrogen has been developed, based on a previously described coulometric Karl Fischer method for determination of small amounts of water in solids. Hydrogen and carbon in a sample are oxidized to water and carbon dioxide, respectively. The water is trapped first, and the carbon dioxide is converted into water by lithium hydroxide and determined in a coulometric cell. Then the water from the hydrogen is released and determined in the same cell. An alternative method for the determination of hydrogen alone with very high precision has also been developed. Samples weighing 0.1–5 mg can be analysed and the standard deviations obtained for a complete C, H determination are ±0.17% and ±0.08%, respectively. That for determination of hydrogen alone is ±0.009%.

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Zusammenfassung Eine Apparatur zur exakten Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wurde auf der Basis einer früher beschriebenen coulometrischen Karl-Fischer-Methode zur Bestimmung geringer Wassermengen in Feststoffen entwickelt. Wasserstoff und Kohlenstoff werden zu Wasser bzw. Kohlendioxid oxydiert. ZunÄchst wird das Wasser absorbiert und das Kohlendioxid anschlie\end mit Lithiumhydroxid in Wasser übergeführt und in einer coulometrischen Zelle bestimmt. Das vom Wasserstoff herrührende Wasser wird in derselben Zelle bestimmt. Eine alternative, sehr genaue Bestimmungs-methode nur für Wasserstoff wurde ebenfalls entwickelt. Bei Probenmengen von 0,1–5 mg betrÄgt bei einer vollstÄndigen CH-Bestimmung die Standardabweichung ±0,17% bzw. ±0,08%; für die alleinige Wasserstoff-Bestimmung ist die Standardabweichung ±0,009%.