超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD, S/N=3)范围为0.005~0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%~110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法研究及其不确定度评估

建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法并对其不确定度进行评估。样品用环己烷-乙酸乙酯稀释,稀释液经凝胶柱净化后,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果表明,除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL);对于17种增塑剂均有较好的精密度(RSD3%);17种增塑剂在1~8mg/L范围内线性关系良好;除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率;扩展不确定度在1.58%~4.60%之间。因此,本法适用于食用油中PAEs的测定。     

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法及其不确定度评估

建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法并对其不确定度进行评估。样品用环己烷-乙酸乙酯稀释,稀释液经凝胶柱净化后,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果表明,除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL);对于17种增塑剂均有较好的精密度(RSD3%);17种增塑剂在1~8mg/L范围内线性关系良好;除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率;扩展不确定度在1.58%~4.60%之间。因此,本法适用于食用油中PAEs的测定。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准品及其制备方法

公开(公告)号:CN106519500A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:广东省汕头市质量计量监督检测所摘要本发明适用于高分子化合物的组合物领域,提供了一种邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准品及其制备方法。所述邻苯二甲酸酯类增塑剂测定用标准品本发明实施例提供     

环氧米糠油增塑剂

环氧类增塑剂是近十几年来应用十分广泛的塑料助剂。在美国,其产量和消耗量仅次于邻苯二甲酸酯类。它们不仅可以对聚氯乙烯起增塑作用,还可以迅速吸收因热和光的降解而产生的氯化氢,又能与氯丙烯起反应,防止PVC制品的变色,从而起到稳定剂的作用。     

高效液相色谱法测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法同时测定建筑用胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类增塑剂。样品以乙酸乙酯为萃取剂超声提取,采用C18柱为固定相,乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在254 nm处测定。5种苯系物和5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积与其质量浓度呈线性关系,线性范围在1~3个数量级之间,对苯系物的检出限(3S/N)在0.003~0.006 g.L-1之间,对邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(3S/N)在0.003 g.L-1之内。对水基型和溶剂型建筑用胶中各物质的回收率在98.1%~101.9%之间。5个实验室间对相同建筑用胶样品中不同目标物测定的相对标准偏差(n=6)在0.8%~4.2%之间。