碘化铵挥发与分离制样技术在原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗、锡、锑的运用

提出利用锗、锡、锑与磺化铵熔化形成挥发性碘化物的特性行为原子荧光光谱法测定地质样品中上述3种元素含量时的样品前处理和分离方法。试验表明:当将适量样品(0.5g)与碘化铵(1g)置于双球玻璃管中混匀,用喷灯直接加热至350℃以上,并保持10min后,试样中的锗、锡及锑将分别形成四碘化锗、四碘化锡及三碘化锑挥发逸出并凝聚于玻璃管壁,从而达到此3种元素与基体的分离。用盐酸将管壁上的凝聚物洗入烧杯中,再先后用硝酸蒸发除碘和用盐酸及过氧化氢溶解残渣制成溶液后即可进行原子荧光光谱测定。上述3种元素的检出限(3s/k)分别为0.08,0.06,0.08μg·L-1。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉—比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物的二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ，处测定。结果表明，锗在１０＾－６－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围同吸收率与浓度呈线性关系，回收率为９８％－１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制占二氧化锗的分析。     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉－比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ处测定。结果表明，锗在１０－６～１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内吸收度与浓度呈线性关系，回收率为９８％～１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制剂中二氧化锗的分析。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件：采用过氧化钠在700℃熔融10min,用硝酸浸取进行前处理;在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm;在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。在该实验条件下,实验结果表明方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016（Ge 4.91%）和GSB 04-3361-2016（Ge23.57%）进行分析,分析结果与标值基本一致,无显著性差异;进行了精密度和回收率试验,相对标准偏差在0.42%~1.32%之间,回收率在98.1%~101.8%之间,该方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量范围在1%~25%的快速准确测定。     

灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

石墨炉原子吸收法测定有机锗化合物和煤飞灰中痕量锗

本文以硝酸钙为基体改进剂,研究了石墨护原子吸收法测定有机锗化合物和煤飞灰中的痕量锗,同时还研究了各种基体及溶液介质对测定结果的影响。所建立的方法具有简单快速灵敏的特点,适应于测定某些样品中的痕量锗。     

氢化物发生-分光光度法测定中药中微量锗

研究了在L 半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 NO2 PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 5 6 4nm处有最大吸收 ;摩尔吸光系数为 1 84× 10 5L·mol-1·cm-1,锗在 0～ 5 0 0 μg/L范围内服从比尔定律 ;样品标准加入回收率为 89%～ 97% ;相对标准偏差小于 6 .3% ;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人满意     

锗-苯基荧光酮-吐温-80-明胶增溶光度法测定人发中微量锗

在盐酸介质中,以苯基荧光酮为显色剂,吐温-80为表面活性剂,明胶为稳定剂,用增溶胶束分光光度法测定微量锗。探讨了测定微量锗的最佳显色条件和光度测定条件。配合物的最大吸收位于510 nm波长处,锗含量在0.5~10μg/50 mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,具有较高的灵敏度和选择性,用于人发中锗含量的测定,测定结果的RSD小于0.9%,加标回收率在95.9%~105.9%。