2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的微波合成

以邻苯二甲酸酐和肼类化合物为原料,用微波辐射合成了6种2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮类化合物,其结构经^1H NMR和^13C NMR表征。     

3, 4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展

综述了近十年来3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成的研究进展,包括催化合成、固相合成、微波促进合成及天然产物合成中的一些最新研究进展。     

微波催化固相法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在固相无溶剂条件下,使用微波辐射技术,由β－酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮,实验简单方便,产率高,纯度高。     

微波辐射相转移催化下水相合成α，α′-双亚苄基环烷酮

芳醛与环戊酮或环己酮在碳酸钠水溶液中，用微波辐射-相转移催化法合成α，α′-双亚苄基环烷酮。反应在0．5～7min内完成，产率高达80％～99％，后处理极为简便，是一种环境友好的绿色合成．     

2，5-二酮哌嗪-N,N＇-二乙酸的水热合成

亚氨基二乙酸在磷酸作用下,通过水热反应合成了2,5-二酮哌嗪-N,N＇-酸,收率76％,其结构经UV-Vis,^1H NMR,IR,元素分析及X-射线单晶衍射表征。     

三-2-吡喃酮与二苯酮的固相[2+2]光环加成反应

4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮分别与原甲酸三氯乙酯,三(溴甲基)氧磷和1,3,5-三(溴甲基)苯经取代反应制得三-2-吡喃酮(3a~3c);3a和3b分别与二苯酮(4)通过经历4的三线激发态,横穿3的C5-C6,C5'-C6'和C5″-C6″双键经固相[2+2]光环加成反应,高位置、高配向选择性地合成了4个新型的氧杂类化合物(5a,5a',5b和5b'),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,LR-MS和HR-MS表征。     

微波辐射下合成3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-酮衍生物

在微波辐射和对甲基苯磺酸的催化作用下, 5-芳基-1,3-环己二酮与邻氨基苯甲腈进行缩合反应, 得到了N-取代的2-氨基苯甲腈衍生物, 在K₂CO₃和Cu₂Cl₂的催化作用下进一步合环, 得到3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-酮衍生物, 用LiAlH₄还原羰基得到3-芳基-9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶-1-醇衍生物. 新合成化合物的结构均经元素分析、红外光谱和核磁共振光谱予以确认.     

2,5-二酮哌嗪-N,N'-二乙酸的水热合成

亚氨基二乙酸在磷酸作用下,通过水热反应合成了2,5-二酮哌嗪-N,N'-二乙酸,收率76%,其结构经UV-Vis,1H NMR,IR,元素分析及X-射线单晶衍射表征.     

微波辐射合成2-苯基-4-亚苄基5-(4H)-唑酮

恶唑酮及其衍生物是合成氨基酸、芳基乙酸及许多天然产物的重要中间体[1] 。一般由马尿酸与芳醛在脱水剂醋酐及催化剂如醋酸钠 [2 ]、碳酸钾[3] 、氯化锌[4 ] 、N-氯乙酰 -苯酰胺 -醋酸钠[5] 、KF-Al2 O3[6 ] 等存在下环化脱水 -缩合而得。但大都反应时间长 ,后处理复杂。1 986年 ,Gedye等人 [7]和 Gignere等人 [8]利用微波辐射有效地加速了有机化学反应 ,从此 ,作为一种新的有机合成方法引起了有机化学工作者的高度重视。本文报道将微波技术用于标题化合物的合成 ,获得了预期的效果。1　实验部分WC-1型熔点测定仪 ,温度计未校正 ;Nicol…     

微波辐射合成4，4’-二甲基三苯胺

以叔丁醇钾(3)为缚酸剂,在微波辐射下,4,4'-二甲基二苯胺(1)和溴苯(2)在二甲基亚砜中反应合成了4,4'-二甲基三苯胺,其结构经1H NMR和IR确证.由正交实验确定最佳工艺条件为:1 3 mmol,n(1):n(2):n(3)=1:2:2,微波功率100 W,于175℃反应60 min,收率67.8%.     

微波辐射下芳醛与5, 5-甲基-1, 3-环己二酮的固相和液 相反应

芳醛(1)与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在固相条件下,经微波辐射得到3,而在乙二醇溶剂中,经微波辐射得到4,产率接近定量。     

微波辐射下2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙化合物的合成

微波辐射条件下, 以丙酮作溶剂, 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1), 1与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2), 进一步在微波辐射条件下由2-[二- (4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛反应制得目标化合物3a～3f. 合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.     

固相合成α,α '-双亚苄基环酮

报导了在固相条件下合成α,α'-双亚苄基环酮的方法,该法反应时间短、收率高、操作简便。     

12-苯基取代四氢-β-咔啉二酮哌嗪的合成

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为原料,经Pictet-Spengler反应,Schotten-Baumann反应,酰胺键形成及脱保护4步反应合成了12-苯基取代四氢-β-咔啉二酮哌嗪,其结构经1 H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征.     

微波辐射下一步合成9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢-1,8-吖啶二酮

以芳醛、1,3-环己二酮、醋酸铵为原料在无溶剂条件下经微波辐射合成了一系列9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十 氢-1,8-吖啶二酮. 该反应的反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱表征, 3d的结构经单晶X射线衍射进一步确证.     

微波辐射下蒙脱土K10固载氯化铁氧化二芳基乙醇酮

微波辐射下以蒙脱土K-10固载氯化铁为氧化剂, 氧化二芳基乙醇酮生成二芳基乙二酮化合物, 反应时间短, 产率高, 操作简便, 污染小, 是一种有效的由二芳基乙醇酮氧化制备二芳基乙二酮的方法.     

3-(3＇-乙酰基-5＇-芳基-1＇，3＇，4＇-二氢二唑- 2＇-)色酮的微波促进合成

3-Formylchrone reacted with aroylhydrazine to give corresponding hydrazone, which wastreated with acetic anhydride to give a series of chromones with substitution of 1, 3,4-dihydrooxadi-azoly in 3-position. The chromone formation reaction could be finished in a much short time by mi-crowave irradiation heating.     

“一锅法”合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)(英文)

微波辐射下,不使用催化剂,在醋酸和DMF的混合溶剂中二醛、季酮酸和萘胺反应,"一锅法"合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)。所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证。该方法具有产率高、操作简单、反应时间短等优点。     

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体,随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性,如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪,抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等;此外,含有酰基结构单元的哌嗪     

二茂铁甲叉基酮的固相合成

无溶剂条件下,分别采用研磨及微波辐射方法使二茂铁甲醛与含活性亚甲基的化合物缩合得到二茂铁甲叉基酮。产物结构经^3H NMR、IR及元素分析进行了表征。