X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

锰矿石、焊药中锰铁铝磷的测定

锰、铁、铝、磷在矿石和金属中的分别测定已有大量报道。本文将前人的单项测定,通过试验,加以     

纯铜中氧的测定

测定铜中氧的经典方法是金相检验,属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法;国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu_2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。根据实验结果确立了下述惰气脉冲加热熔融萃取铜中氧的机理: 在液铜内:Cu_2O=2Cu+O 界面上:O+C=CO↑;Cu_2O+CO=2Cu+CO_2↑     

氧弹分解-原子荧光法快速测定煤中汞

建立了氧弹分解-原子荧光法快速测定煤中Hg含量的方法。考察了吸收液种类、样品质量、吸收液体积、静置吸收时间对测定结果的影响,并对吸收反应机理进行了分析。结果表明,0.01 mol/L KMn O_4(3%H_2SO_4)溶液作为吸收剂时,对煤中Hg的吸收最好,回收率在96%~102%;随着样品质量的增加,回收率下降,0.2 g样品量最为适宜;5 m L吸收液、静置吸收10 min效果较好。校准曲线在0~2.0 ng/m L Hg范围线性良好,相关系数大于0.9995;方法检出限为7 ng/g。经t检验,氧弹分解-原子荧光法与直接测汞仪法无统计学意义上的差异,方法可用于煤中Hg含量的快速检测。     

脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧

本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。     

气体中微量氧测定

Hersch电极的商品仪器,最低检出量约0.1ppm左右。但半导体材料研究要求能检出气体中含氧量低至0.02ppm。并要求测定含有掺杂气体中的氧。为此本工作对Hersch电极进行了研究,提出能检测0.005ppm氧的仪器系统。仪器设计仪器结构如图1.为避免反应器中氧在低氧环境中扩散出来,采用玻璃结构。待测气体如含有能和电极起反应的杂质(如As、Zn、Al、P……),应避免待测气体大量通过电极,使电极中毒,采用取样10毫升,然后用纯氩气作载体,读取峰值电流。本仪器测定量为ppm以     

ICP-AES法快速测定锑氧粉(三氧化二锑)中砷

锑氧粉属重要化工原料,砷为评价其质量指标的一个主要有害元素,常用的测定方法为钼蓝光度法,其萃取分离手续十分繁琐耗时.且因使用大量苯而对人体和环境造成较大危害.本文采用硫酸分解样品,将试液引入等离子体光源测定砷,研究结果表明,本法简便、快速、准确.1 试验部分1.1 仪器及测量条件IRIS型ICP全谱直读光谱仪(美国TJA公司)中阶梯光栅:54.4条·mm~(-1)CID电荷注入式检测器(美国TJA公司)ICP工作参数:入射功率1.15kW.频率27.12MHz,辅助氩气0.5L·min~(-1),冷却氩气14L·min~(-1),雾化器压力149.68kPa.样品提升量1.2ml·min~(-1),分析线波长189.042nm.1.2 试剂砷标准使用液:100μg·ml~(-1)[国家二级标准物质GBW(E)08003]     

粉状铝中氧的测定

测定铝中氧的经典方法是高频加热的真空熔融法和惰气熔融法,但尚存在一些问题;脉冲加热惰气熔融法极少报导,应引起重视。作者采用脉冲加热惰气熔融-库仑定氧仪探讨了粉状铝中氧的测定方法。粉状铝在空气中易氧化生成稳定的Al_2O_3薄膜。根据热力学理论推算结果和实验结果,确定了下述提取粉状铝中氧的机理:     

金属铅中氧的测定

本文对金属铅及其氧化物在石墨炉内的反应情况进行试验和分析的基础上，得到了测定金属铅中氧的最佳温度为１６００±５０℃的结论。     

火焰原子吸收光谱法快速测定烟草漂浮育苗基质中有效铁和有效锰

烟草漂浮育苗系统中采用的基质质量优劣直接影响烟草幼苗的生长发育,不同原料或配比的基质均对育苗产生影响。要培育合格的烟苗,必须有高质量的基质作保障[1-3]。有效铁和有效锰的含量是影响基质质量的重要检测指标。本工作采用火焰原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中有效铁和有     

EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁

锰矿石中含有大量的锰,锰对络舍滴定法测定氧化钙、氧化镁有干扰,所以要先用HNO3-KClO3将大量锰分离,再用六次甲基四胺和铜试剂将滤液中残留的少量锰以及铁和铝等分离除去,最后用EDTA滴定法连续测定氧化钙和氧化镁.     

锰矿石及锰合金中锰的测定(氢醌容量法)

此法基于磷酸介质中,锰(Ⅱ)被高氯酸氧化成三价的络合物[Mn(PO_4)_2]~(3-),然后以标准氢醌(对苯二酚)溶液滴定,苯代邻胺基苯甲酸作指示剂,溶液由紫色转变为亮黄色为终点。试验证明,在磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸氧化锰     

氧弹分解-原子荧光法快速测定煤中汞方法的改进

改进了氧弹燃烧分解-原子荧光法快速测定煤中汞含量方法。在之前研究结果的基础上,进一步考察了氧气含量、样品质量对测定结果的影响,以及该方法对不同煤种、不同灰分含量煤炭样品的适应性。结果表明,维持前方法的其他条件不变,通过反复充放氧气提高氧弹内氧气的含量,样品质量可由原来的0.2 g增加至约1.0 g,回收率可达98%以上;当样品中的汞含量较低时,适当减小样品质量仍能获得理想的回收率。经与权威标准方法比对,该方法对无烟煤、烟煤、褐煤都有很好的适应性,灰分含量在9.76%~46.62%(干基)范围内检测结果不受灰分含量影响。经过有证国家标准物质验证,方法准确可靠。改进后的方法可以促进煤炭样品的充分燃烧、煤中汞的释放以及被酸性高锰酸钾溶液转化吸收,克服了原方法对汞含量低的样品回收率低以及由于称样量小而导致的称量误差大、样品代表性差的缺点,同时提高了仪器的响应值,降低了方法检出限,具有更强的实用价值,可用于煤中汞含量的快速检测。     

用流动氧法快速测定有机物中的硫

目前,国内外定量测定有机物中硫的方法较多,如“石油产品试验方法”中的GB380-64(燃灯法),GB387-64(管式炉法),GB388-64(氧弹法),SYB2606- 60(容量法)等。这些方法手续都比较复杂,每次测定需数小时。应用较普遍的三角瓶燃烧法,因其采用的是在静态氧气中燃烧吸收的方法,一次测定至少也需90分钟。另一缺点是在分析含有金属的试样时,燃烧生成的金属氧化物往往干扰硫的测定。美国D ASTM1552的快速高温燃烧法,虽然采用了较为复杂的高温炉等,但由于用淀粉作指示剂和碘化钾溶液为吸收液,     

铁锰矿石中锡的光谱定量分析

目前国内测定微量锡的方法,为消除大量铁的干扰,通常采用萃取分离比色法测定,操作复杂、灵敏度较低。为此进行了铁锰矿中微量锡的光谱测定方法试验。本法测定锡的范围为0.005—0.3%,满足了科研生产的需要。本法选择了光谱分析缓冲剂、电极形状和分析线对,研究了组份的影响。我们试验了5种缓冲剂:碳粉:碳酸钙:碳酸钠=1:1:1和70:23:7;碳粉:碳酸钙=1:1;碳粉:碳酸钠=1:1;碳粉:碳酸钙:次亚磷酸钠=35:30:35。所试缓冲剂中均加入0.4%三氧化二锑。以锑作内标元素。缓冲剂与试样之比均为1:8。试验     

高纯铜中表面氧的测定

只有采用能区分表面和体内氧的方法,才能使高纯铜中微量氧的分析,获得有意义的数据,本文在惰气感应加热-色谱分析装置上,比较了多试样法和二阶段二步法并研究了试样的机械加工和表面处理对测定的影响。研究结果表明,多试样法测得的表面氧为0.44μg/cm~2而二阶段二步法为0.25μg/cm~2。由于铜在空气中易生成氧化物,同时还吸附空气中的水蒸气等,形成很大的表面沾污,因此在测定其微量氧时产生了很大的影响,如果要提高方法的精确度和正确度,一定要     

有机物质中氧的直接测定

氧为有机物质中最常见的组成元素之一。通常采用差额法来定氧,即以100%减去已测得之其他组成元素的百分含量而得。用此法定氧的结果,往往把其他组成元素的分析误差、被分析物质内所含无机杂质等误差一并加于求得的氧量上;尤其当被分析物质内含有多种组成元素时,应用这种间接定氧法显然不能获得令人满意的数据。自19世纪初叶氧被发现后不久,化学家们就一直在从事于直接测定氧的研究。J.Elving 和 W.B.Lig-ett 于1944年曾对过去百余年来的直接定氧法进行了卓越的文献总结工作。然而近十几年来,直接定氧法已有了飞跃的发展,其准确度已达到、甚或超过碳和     

高纯铜中微量氧的测定

本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。 1.仪器及分析条件:采用自制的脉冲加热气相色谱仪,脉冲加热电流可达1000A。色谱条件为:氩载气流量120毫升/分,载气压力0.3公斤/厘米~2,色谱柱φ4(内径)×1500毫米,色谱担体上试601型碳分子筛40—60目,柱温40℃,热导池桥电流90毫安(采用恒热丝电流)。 2.试样制备:试样(φ7.5×9毫米)先用丙酮洗涤,干燥;待称重后,投到20毫升1N的沸腾盐酸中漂洗20秒,迅速在流水中冲洗和用无水乙醇洗涤二次,立即加到密闭进样器中用人流量氩冲洗     

FLiNaK熔盐中微量氧的测定

FLiNaK熔盐作为一种比较成熟的高温热载体,价格便宜、热稳定性好,可用作高温熔盐堆二回路冷却剂及太阳能传热蓄热介质。氧的存在对于熔盐堆安全运行存在多方面威胁,如降低核燃料的溶解度、氧化铀缓慢地发生沉淀进而造成燃料回路局部过热。然而,对于熔盐中氧含量的测定,目前还没有一个统一、通用的测定方法。基于氧分析仪(惰气熔融红外光谱法)在钢、铁、氧含量测定中的应用,建立了一个测定FLiNaK熔盐中氧含量的方法。针对FLiNaK熔盐的特性,选择了合适的包裹容器,确定了测定的裂解功率为2 800 W,方法测定熔盐中氧含量相对标准偏差为3.1%,加标回收率为85%~101%。