库仑滴定法测定冶金焦炭中硫

硫含量作为评价煤质和焦炭质量的重要技术指标之一，其测定在煤焦分析中占有重要的位置。目前，我国现行焦炭中全硫的测定方法有重量法(艾士卡法)和高温燃烧中和法。重量法是一种通用的标准方法，可用于仲裁分析。其优点是测量结果准确，重复性好；缺点是试验周期长，操作比较繁琐。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

化学滴定法测定丙烯中微量羰基硫

羰基硫是丙烯中极其有害的杂质之一,它使丙烯聚合反应的链终止;当总硫含量(包括羰基硫)在7×10-6以上时,聚合反应明显受影响,催化剂活性下降,粉料中出现塑化块[1]。独山子石化公司乙烯厂70kt/a聚丙烯装置采用Himont公司的Spheripol环管反应器液相本体聚合工艺,该工艺要求精制后丙烯中羰基硫(COS)含量不大于0.02×10-6mol·L-1。可见,准确、及时地测定丙烯中微量基羰基硫非常重要。本文用化学滴定法测定丙烯中微量羰基硫含量[2],经过在现场生产实践中的应用,效果良好。1　试验部分1.1　仪器与试剂乙二胺:使用前需蒸馏EDTA溶液:0.1mol…     

管式炉燃烧–碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量

建立一种管式炉内燃烧石油焦样品前处理,然后用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫含量的方法。探讨了影响实验结果的因素,电解液采用10 m L冰乙酸溶解于250 m L蒸馏水中,避光保存,实验环境温度为20℃以上,电解液中搅拌转子的转速为500 r/min。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差在2.36%~3.94%(n=6)之间,3种石油焦样品加标回收率在82.0%~101.5%之间。该方法可应用于石油焦中总硫含量的测定。     

火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌

选用锌的次灵敏线307.6 nm,以空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌,对测定条件进行了选择,试验了各种酸、酸度及共存离子对锌测定的影响,以此拟订了简便、准确和快速的测定方法。用该法对已知结果的锌焙砂和锌精矿标样进行了测定,测定结果与化学分析法测定结果以及标准样品结果相符。     

高频炉直接燃烧-红外光谱法测定铁矿石中硫的应用

综述了高频炉直接燃烧-红外光谱法测定铁矿石中硫含量的应用,特别探讨了称样量、助熔剂加入量、试剂堆积次序、分析时间、坩埚处理方法及净化剂等因素的影响(引用文献23篇)。     

高频感应炉燃烧测定锑中硫

高频感应炉燃烧测碳和硫量以其快速准确倍受青睐 ,试验表明 ,锑试样在感应炉中燃烧时飞溅出的大量高温礼花 ,对炉腔灼伤严重 ,甚至烧坏过滤器。抑制礼花产生而又不影响硫的测定是本文研究的核心。本文选氧化镍作为礼花抑制剂 ,试验结果较好。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钨粒 :粒度 0 .8～ 1 .4mm(w S≤ 0 .0 0 0 5% )氧化镍 (w S≤ 0 .0 0 0 5% ,四川德阳科学仪器厂 )氧气 :工业用氧二氧化硫电导吸收液 :1 L蒸馏水中加入 H2 SO4 (1 99) 2 ml、H2 O2 1～ 2 ml,摇匀即可使用。HF838A高频感应炉、GCS838A通用碳、硫直读程控分析仪 …     

高频燃烧-红外吸收法测定碳酸锶中的硫

采用HIR-944B红外碳硫分析仪快速测定碳酸锶中的硫。对测定条件如助熔剂加入量、样品加入方式、参考物质的选择进行了探讨。确定的助熔剂最佳配比为0.5 g纯铁+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒。样品平铺于混合助熔剂的中间层,最上部覆盖薄铝片压紧,以有证石灰石为参考物质。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%、2.12%(n=5),加标回收率为96%、98%。     

高温灼烧除硫-火焰原子吸收光谱法连续测定硫精矿和硫渣中的铜、镉、铅、锌

试样在800℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。     

用氧瓶燃烧-电位滴定法测定煤中有机硫和橡胶总硫

研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法,样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下,消除磷干扰的新方法,应用于合成样品和实际样品的分析,结果满意。其回收率＞９８％,相对标准偏差＜２．３％,绝对误差＜０．１５％。     

X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素

建立波长色散X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素的含量。将样品研磨成粒径为75μm粉末,压片压力设置为30 t,保压时间20 s。方法测定硫元素的检出限为3.05μg/g。用该法对10个硫精矿样品中的硫元素进行测定,测定结果与传统化学分析法测定结果相一致,同一样品测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=11)。该方法简便、准确,可用于硫精矿中硫元素的快速分析。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

Determination of Sulphate by Titrimetric and Colorimetric Measurement of Equivalent Displaced Zinc Ion

Abstract

Two methods are described for the determination of sulphate in the range of 200 μg to 100 mg by dissolving precipitated barium sulphate in excess of EDTA at pH 12.5. A titrimetric procedure involves back titration of excess EDTA with a standard zinc solution, while a complementary spectrophotometric method makes use of the stability of the barium EDTA complex in the presence of an excess of zinc ions; the latter are reacted with zincon and are equivalent to the amount of sulphate present.     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中锑钴镍

国标方法测定锌精矿中锑和镍，采用酒石酸王水溶样，萃取分离锌，比色法测定；钴的测定没有国标方法。比色法测定流程长，使用毒性有机物，工作强度大，有采用X-射线荧光光谱法测定，也有采用火焰原子吸收光谱法测定锑、钴和镍，但需将锑与钴、镍分开测定。本法用氟化氢铵、酒石酸、逆王水溶样可实现锑、钴和镍在同份样品溶液中快速连续测定，方法快速稳定、重现性好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。