巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。     

巯基棉富集分离水中的痕量汞探讨

用富集法分离水中汞的方法较多。常用的有吹气分离法,活性炭或螯合树脂分离法。但操作复杂费时,需一定的设备。巯基棉(SCF)对汞的吸附能力很强,一般实验室均可制备。本文对用SCF吸附分离、高锰酸钾-硫酸解吸体系做了试验,确定了富集分离的最佳条件。对一般饮用水和轻度污染水不需特殊处理即可测定,是一个简单、准确、快速的吸附分离方法。     

黄原酯棉富集分离金属离子的研究及金属镍中铅和镉的测定

用黄原酯棉对铜、锌、铅、镉、铋、铁、钴、镍等金属离子进行了吸附试验，探索了分离富集条件，给出了５种元素的吸附曲线、脱附曲线和吸附试验结果。作者经过系统的试验，将黄原酯棉用于金属镍及其纯盐类中微量铅、镉的同时分离和测定，获得成功。     

巯基棉分离富集-荧光分析法测定水中痕量汞

实验发现,在pH 7.8的KH_2PO_4-NaOH缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)可使Hg(Ⅱ)与吖啶橙(AO)反应后的荧光明显增强,据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下,其质量浓度线性范围为0～200μg／L,检出限为2.47×10~(-9)g／mL。新建方法通过巯基棉分离富集汞,用于环境水样中痕量汞的测定,相对标准偏差为2.1％～4.7％,样品加标回收率为99.3％～101.2％,结果满意。     

巯基棉分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅铋共晶合金中痕量碲

建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题。利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1%,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应。优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件。在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01~100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9999,方法的检出限和定量限为0.04,0.15 ng/g,加标回收率95.5%~106.1%,精密度为1.1%~1.9%。方法可用于LBE样品中痕量Te的分析研究。     

巯基棉分离富集动力学荧光法测定痕量锑

催化动力学荧光法;邻甲基苯基(胂酸基苯偶氮)若丹宁;锑;巯基棉     

利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷

本文提出了用鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉时As（Ⅲ）的分离．建立了快速简单的测定水样中痕量砷的新方法。检测范围宽（0．10～1．0×104μg／L）、检测下限为3．4×102μg／L，且选择性好。直接用于环境水样的分析，5次测定的相对标准偏差为4．2％～10．6％；回收率为95％～103％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人参不同部位中的微量元素

人参是一种多年生草本植物,其药效主要归功于人参皂甙和微量元素。本文利用微波消解处理人参根、须及果实样品,并采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了绝大部分微量元素的含量。结果发现,人参不同部位中钾、钙、镁、磷等元素的含量均较高;参须中微量元素的含量普遍要比参根中高;除个别微量元素外,人参果里微量元素的含量大多介于参须和参根之间。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的铅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定重晶石中的Pb,建立了K2CO_3-Na_2CO_3-Na_2B4O7混合熔剂熔融分解样品,同时以HCl为介质酸化溶解沉淀的方法。同时对比了熔融试剂和熔融时间两个因素的影响,结果表明混合熔剂高温熔融10min就能将重晶石中的Pb释放出来,Pb的检出限为0.033!g/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.80%~4.0%,加标回收率在93.55%~107.5%,测定范围是0.10%~10.0%。方法熔样迅速、操作简单,并且能够准确测定重晶石中的铅量,对选矿、冶炼实验有一定的指导意义。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱

报道了微晶萘负载１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－５－吡唑酮（ＰＭＢＰ）微型柱分离预富集与电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用测定痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的新方法,试验影响分离／预富集待测物的各种因素（包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸）;研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离／测定的影响,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为１４ｐｇ／ｍＬ（Ｓｃ）,３２ｐｇ／ｍＬ（Ｙ）,１９０ｐｇ／ｍＬ（Ｌａ）和２６ｐｇ／ｍＬ（Ｙｂ）,相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为３．１％,３．５％,４．８％和３．４％（ｎ＝９,ｃ＝１０ｎｇ／ｍＬ）,本法已成功地应用生物样品痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.     

ICP-AES测定南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb含量的研究

文章研究报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的确定、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6％～103％之间,测定值的相对标准偏差(RSD_n=6)小于10％;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2％～103％之间,各元素的相对标准偏差(RSD _n=6)也均小于10％。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩矿中锂的含量

采用氢氟酸加高氯酸分解试样,硝酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中的锂含量。测定范围: ω(Li)：0.10%～10.00%。本文通过不同混合酸溶样效果比较,仪器条件的摸索、共存元素干扰实验等,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿中锂量的方法,完全能够满足岩矿中锂含量的检验工作。经加标回收实验,锂元素的加标回收率为98%~106%(n=3),经国家有证标准物质分析验证,测定结果与标准值一致。该方法准确简单,适用于岩矿中的锂测定。     

巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量

为探索用巯基棉富集分离分光光度法测定尿硒含量的最佳实验条件,在表面活性剂吐温-80溶液存在下,改变酸度、温度、显色剂用量测定了尿样硒含量。结果表明,该法准确度、精密度高,用于尿硒、血硒含量测定,均能收到满意效果。