新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定环境水中微量钍

在冶炼厂周围及废水流经的地方,常造成不同程度的污染,钍也是污染的元素之一,因此,对于钍的测定是值得研究的课题。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法、5-Br-PADAP法,但这些方法的干扰比较严重,多采用有机溶剂萃取分离。树脂相光度法是20世纪70年代末兴起并发展的一种光度分析方法,该法集显色、分离、富集、测定于一体,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。本法在强酸性盐酸介质中,以三氯偶氮氯膦为显色剂,树脂相分光光度法测定微量钍。利用钍在强酸性盐酸介质中与三氯偶氮氯膦（TCCPA）E2-（4-氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（2,4,6-三氯苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]发生极灵敏的显色反应,显色后,TCCPA-Th络合物可吸附至717型强酸性阴离子树脂上,直接对树脂相进行测定。     

钍-氨基 G 酸偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色反应的研究及应用

在2N盐酸溶液中,钍(Ⅳ)与氨基G酸偶氮氯膦及氯化十四烷基吡啶形成蓝绿色三元络合物,最大吸收波长为698nm,摩尔吸光系数为1.88×10~6·1·mol~(-1)·cm~(-1)。三元络合物中钍与氨基G酸偶氮氯膦组成比为1:2,多数常见共存元素允许量较大,方法选择性好,可用于矿石中微量钍的测定。     

鈹的分析化学Ⅰ.借对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)比色测定鈹

許多偶氮染料能与铍在适宜的pH范围內生成有色化合物。如铍试剂Ⅱ,钍试剂,鈾试剂Ⅰ以及偶氮膦等已用于微量铍的测定。虽然对-磺基苯偶氮变色酸(SPADNS)在钍和锆的分光光度分析和螯合滴定中已有应用;并且等曾指出在碱性溶液中     

催化-分光光度法测定铜合金中稀土总量

本文研究了稀土-铜-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物的形成条件,并利用此络合物与亚硫酸钠的反应,提出了一个高灵敏度的催化-分光光度法,以用于测定铜合金中稀土总量。     

一些不对称变色酸双偶氮类试剂中助色基电负性及位置对其与稀土元素反应性能影响的研究

1959年合成偶氮胂Ⅲ后,变色酸双偶氮类试剂受到广泛的重视.应用比较广泛的除偶氮肿Ⅲ外,还有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂 M、双羧基偶氮胂Ⅲ等.国内还研制和生产了对乙酰基偶氮胂、间溴偶氮胂、对乙酰偶氮羧、氨基 G 酸偶氮氯膦、氨基 C 酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN 等灵敏度较高、选择性较好的试剂.但随着稀土元素的广泛应用,尤其是农业上的广泛应用,痕量稀土的测定,如各种作物的根、茎、种子、动物的内脏器官、血液、毛发中痕量稀土的测定,现有试剂的灵敏度仍嫌太低,选择性     

偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定铜合金中稀土元素总量

赵景周和罗庆尧等研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物的显色反应及其络合物的组成,並已应用于不经分离直接分光光度法测定铸铁、合金钢、铝和镁合金中的微量稀土。本文     

锶-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

光度法测定微量锶的方法已有不少报道,利用形成二元络合物的显色反应灵敏度不太高。为了提高测定锶的灵敏度,我们探索了锶的多元络合物,发现在DH6的近中性介质中,锶能与偶氮氯膦Ⅲ、铜(Ⅱ)、邻菲啰啉形成四元络合物,最大吸收波长位于675nm处,较锶-偶氮氯膦Ⅲ二元络合物的最大吸收波长红移     

双显色双波长分光光度法测定稀土的研究——镧与钇、总稀土与钇的同时测定

本文将双显色双波长分光光度用于稀土多元素同时分析,以铬天青S-二甲酚橙体系测定镧与钇,以偶氮肿Ⅲ-偶氮氯膦-mA体系测定非钇稀土合量与钇。     

新的希土显色剂偶氮氯膦-m_1-k

测定希土元素常用的偶氮类显色剂有偶氮氯膦Ⅲ,偶氮胂Ⅲ,偶氮胂M,双羧基偶氮胂Ⅲ,硝羧偶氮等。其中以偶氮氯膦Ⅲ较为常用,可不经分离直接测定球墨铸铁和某些合金钢中的希土元素。我们鉴于对称的变色酸双偶氮衍生物与金属离子反应是在一侧发生的机理,试图保留偶氮氯膦Ⅲ一侧与希土络合的功能团,在另一侧的偶     

岩石中稀土总量及钪、钍的连续萃取测定

PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶     

新显色剂对(间)氟偶氮氯膦与稀土元素的显色反应

目前,已研究过氯、溴和碘取代基对偶氮氯膦类试剂显色性能的影响,而对于氟取代基的影响尚未见报道。我们新合成了对(间)氟偶氮氯膦显色剂,并研究了该试剂与稀土元素的显色反应及测定钢中稀土元素的方法。 试验采用的仪器为UV-3000型分光光度计,721型分光光度计。主要试剂为0.05％的     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

偶氮氯膦-mA与钍显色反应的研究

研究了偶氮氯膦-mA同钍的显色反应。在0.06—0.18M盐酸介质中,偶氮氯膦-mA同钍形成一种绿色络合物。此络合物的摩尔比为1:2。最大吸收在685nm,摩尔吸光系数为1.04×10~5,络合物的表观不稳定常数为5.2×10~(-12)。在每25mL0—20μg的范围内服从比尔定律。     

对乙酰基偶氮胂分光光度法测定矿石中钍

在钍的分光光度法中,普遍采用以偶氮胂Ⅲ为代表的一类对称变色酸双偶氮型试剂。这类试剂虽然对钍有较高的灵敏度,然而选择性不很理想。对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是武汉大学化学系研制出的一种不对称双偶氮型试剂,具有比偶氮胂Ⅲ更好的光度特性,目前国内已开始在矿石中应用。本文就对乙酰基偶氮胂测定钍的条件,共存元素的干扰及消除方法进行了详细的试验。通过对比,     

一种新的测定锶的高选择性光度法的研究——用新显色剂 DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

锶的分析在环保、医学、地质和工业上都有重要的意义.目前,锶的测定缺乏简单可行的光度分析法.有人曾讨论过测定碱土元素的光度法所用的有机试剂.文献还报道过一些测锶的方法,但这些方法选择性不够完善,没有很好解决钙、钡共存的干扰,往往需要进行分离后才能测定.有人虽报道过一些不需分离的测定锶的方法,但这些方法允许共存的钙、钡等离子的量较小,实际应用价值不大.本文研究了新显色剂——二溴一氯偶氮氯膦(简称DBC-偶氮氯膦)与锶的显色反应及其在锶分析上的应用.结果表明:锶与 DBC-偶氮氯膦在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物.在丙酮、EDTA 和 Na_2 SO_4 存在下,采用双波长分光光度法有效地解决钙、钡、镁、铁等三十余种元素的干扰.用本法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶,结果颇为满意.     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

稀土—偶氮氯磷Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物光度法测定土壤中稀土总量

偶氮氯磷Ⅲ是1961年发现的测定稀土总量的较好试剂。但其在不同酸度时可与镁、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钍、铀络合,因而在用二元络合物测定稀土总量时抗干扰性较差。加入阳离子表面活性剂形成三元络合物的方法可提高其选择性和灵敏度,但由于钛的干扰严重,因此无法用于土壤中稀土总量的直接比色测定。本文研