高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱（GC-MS）方法.以双（三甲硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为：柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.     

藏茵陈及其提取物中齐墩果酸的含量测定

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定藏茵陈中齐墩果酸的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mmi.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%H3PO4水溶液(85∶15,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=480.62 x+9.53(r=1),齐墩果酸对照品进样量在0.84~5.04μg范围内线性关系良好。结果表明,齐墩果酸在藏茵陈中的含量为0.67%,在藏茵陈提取物中的含量为2.64%。     

基于离子液体的分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸

蓝花楹(Jacaranda mimosifolia)是紫葳科蓝花楹属的植物用于治疗性病及净化血液~([1]).熊果酸能明显降低血糖、尿糖.齐墩果酸有较强的抑菌、强心、利尿和保肝作用~([2]).目前,对蓝花楹中熊果酸和齐墩果酸的测定未见报道.本文建立了以离子液体为萃取剂的分散液相微萃取方法对蓝花楹进行样品前处理,高效液体色谱法同时分离测定其中的熊果酸和齐墩果酸的方法.     

超高效液相色谱荧光法检测调味品中罗丹明B残留量

建立了固相萃取净化超高效液相荧光测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B经水提取,Strata-X-CW SPE柱萃取净化,用超高效液相色谱（荧光检测器）进行测定。结果表明：罗丹明B在0.1～1 000.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 86;在1.0～100.0μg/kg添加水平时,平...     

高效液相色谱法同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量

建立了同时测定螺蛳中7种焦油色素残留量的高效液相色谱法.样品经石油醚脱脂后,无水乙醇-氨水-水溶液(体积比为70:1:29)提取,HLB 固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,7种焦油色素在1.0～40.0μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9992～0.99...     

事蔬菜中残留三嗪农药的检测

建立了同时检测西红柿中11种三嗪除草剂残留量的高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法.样品经纯水-甲醇提取,C12固相萃取柱净化,然后采用高效液相/紫外/质谱检测法测定,液相外标法定量.对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化.11种三嗪除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6 g/mL范围内的线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.01～0.1μg/g范围内,平均添加回收率在72.1%～101.0%,相对标准偏差为1.2%～5.1%.方法简便、快速、净化效果好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白，提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化，用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明，11种多环芳烃的方法检出限为0.10～0.75μg/kg，低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%～97.4%，测定结果的相对标准偏差为2.4%～7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确，适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求，可为食品卫生监管部门提供参考方法。     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量

采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

12-钼磷酸的BrÖnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

煤酸异构化制对苯二甲酸

进行了煤氧化产物煤酸（水溶酸WSA）钾在催化剂碳酸镉的存在下，异构化制对苯二甲酸(TPA)的研究。主要考察了催化剂用量、二氧化碳初压、反应温度和反应时间对TPA产率的影响。结果表明，在催化剂存在下煤酸可以转化成TPA。单独煤酸钾异构化时，较佳反应条件：温度430 ℃～450 ℃，压力4.0 MPa，催化剂CdCO3用量4%，反应时间2 h。煤酸钾与苯甲酸（BA）钾混合异构化时，较佳反应条件与单独煤酸钾时基本相同。单独煤酸钾在较佳条件下异构化时，粗TPA产率达34%左右，相当于根据其中有效成分苯多羧酸（BPCA）计算的理论产率的75%左右，选择性较好。煤酸钾加苯甲酸钾在较佳条件下异构化时,粗TPA产率可达68%，扣除假定BA自身岐化生成TPA理论产量之后，则煤酸的TPA产率高达70%，比煤酸单独异构化TPA产率(34%)高1倍。粗TPA经精制可得纯度99%以上的精TPA。     

重氮树脂—聚磷酸复合物

带有相反电荷 (通常在侧链 )的聚电解质 ,通过静电相互作用形成的复合物 ,称聚电解质复合物 (ＰＥＣ) .ＰＥＣ已有很多研究[1～ 3] ,也有一些应用的报道[4,5] .重氮树脂 (ＤＲ) ,一种由二苯胺 4 重氮盐与多聚甲醛在浓硫酸中缩合得到的缩聚物[6] ,因侧链带重氮基 ,所以是正离子聚电解质 .它能与各种负离子聚电解质生成感光性的ＰＥＣ ,并可用作光成像体系的感光剂[7,8] .ＤＲ与聚磷酸 (ＰＰＡ)生成重氮基为正离子 ,磷酸基为负离子的复合物 ,这种复合物文献上未有过报道 .本文初步研究了这种复合物的制备与性质 .1　重氮树脂 聚磷酸复合物 (…     

ICP-AES法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝及全铝

应用ICP－AES法测定了钢中酸溶铝和酸不溶铝，并对测定条件及相关参数进行了试验和优化，并于基体的干扰及方法的准确度和精密度也作了研究并标准物质作了验证。用此法所测得结果与标准物质的证书值间无显著差异，将酸不溶铝和酸溶铝的测得值相加即得总铝的量。     

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究肖士民，李翠荣（华南理工大学应用化学系广州５１０６４１）关键词抗坏血酸，亚硝酸，动力学Ｎ－亚硝基胺是一种很强的致癌物质，在人胃的弱酸性环境中，可由来源于食物及防腐剂的亚硝酸盐与来源于药物的仲胺化合而成。近年来国内外都有...     

THE SYNTHESIS OF CHROMONE-3-METHANEPHOSPHONIC ACID AND CHROMONE-2-METHANEPHOSPHONIC ACID

Abstract

Chromone-2- and chromone-3-hydroxymethanephosphonic- as well as chromone-2- and chromone-3-methanephosphonic acids and esters were synthesized.