浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量铜

本文研究了浊点萃取 -火焰原子吸收光谱法测定微量铜。利用表面活性剂浊点特性实现胶束相分离 /富集微量待测离子。探讨了影响浊点萃取的因素。该方法用于自来水、河水及标准土壤中痕量铜的测定 ,具有低毒、高效、安全、简便等特点。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测中成药镉残留量

建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。     

Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰

使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3～1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%～101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

PAN浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的新方法。探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,钴的检出限为0.22μg/L,钴的富集倍率为68倍。方法用于自来水、井水及海水中痕量钴的测定。     

浊点萃取-分光光度法测定彩笔中的灿烂绿

建立了浊点萃取-分光光度法测定灿烂绿的方法.以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,富集、分离灿烂绿,采用分光光度法进行检测.研究了缓冲溶液用量、表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间对浊点萃取的影响,得到最佳实验条件：5％的Triton X-114溶液2.5mL、pH3.8的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液2.0mL、平衡温度和时间分别为50℃和15min.在优化的实验条件下,灿烂绿被萃取到Triton X-114相与水相分离.该方法用于彩笔中灿烂绿的测定,结果满意.     

微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬

采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明：微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2～1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2～0.5倍;方法线性范围为0～10 μg·L-1,检出限为0.057 μg·L-1,相对标准偏差（RSD）为3.3%（c= 2.5 μg·L-1,n=11）;当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

浊点萃取-GFAAS测定水中铬的形态

在Triton X-114溶液中,当加热至其浊点温度时,溶液分为两相,Cr(Ⅵ)-DDTC络合物进入非离子表面活性剂相,从而实现与Cr(Ⅲ)的分离,利用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中不同形态的铬.方法详细探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最优实验条件下,Cr(Ⅵ)的检出限为0.081μg/L;相对标准偏差为2.57%(C=1.0μg/L,n=6).本方法具有简便、安全、低毒、高效等优点.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和配合剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5(PMBP)对试样中的Pb(Ⅱ)进行浊点萃取.并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,铅的富集倍数为20,检出...     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量磷酸盐

建立了分光光度法测定水样中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集新体系。在酸性条件下,以抗坏血酸、钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,酒石酸锑钾作为催化剂,形成稳定的磷钼蓝后,通过80℃水浴加热10m in,磷钼蓝被萃取到T rition X-100表面活性剂相并与水相分离。将表面活性剂富集相用0.5mL乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计进行400—1000nm范围内的波长扫描。在最佳条件下,测定的线性范围为0.3—180ng/mL,方法的检出限为0.73ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.8%。该法用于实际水样的富集和测定,结果令人满意。     

Cloud Point Extraction as a Procedure of Separation and Pre‐Concentration for Metal Determination Using Spectroanalytical Techniques: A Review

Abstract

Cloud point extraction is a separation and preconcentration procedure that has been extensively applied for trace metal determination in several different matrices. Its major advantages are simple experimental procedures, low cost, high preconcentration factors, and environmental safety. These aspects include it in a set of analytical methods in agreement with the “green chemistry” principles. The surfactants characteristics and the process of micelle formation are outlined for a better understanding of the technique. After general considerations about the cloud point extraction basis and its extraction mechanism for metal chelates are considered, selected spectroanalytical techniques and their application for analysis of the micellar phase are discussed. The micellar extraction in metal speciation analysis, the on‐line incorporation of cloud point extraction to flow injection analysis, and coupling with capillary electrophoresis are described.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-紫外光谱法分离分析8-甲基喹啉

将浊点萃取法与分光光度法联用,用于水中8-甲基喹啉的分离分析.探讨了影响浊点萃取效率的因素,包括pH、表面活性剂用量、加热时间及温度等.在最佳萃取条件下,利用浊点萃取法分离分析水中8-甲基喹啉的萃取效率可以达到85％以上.该方法用于水样中8-甲基喹啉的测定,结果满意.     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.     

Vortex-Assisted Acid-Induced Cloud Point Extraction Coupled With Spectrofluorometry for the Determination of Fluoroquinolones in Environmental Water Samples

The present work describes a simple and rapid extraction approach based on vortex-assisted acid-induced anionic surfactant sodium dodecyl sulfate-mediated extraction (vortex-assisted acid-induced cloud point extraction) prior to spectrofluorometry for the determination of four fluoroquinolones, including norfloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, and gatifloxacin, in water samples (hospital wastewater, river water, lake water, and water from the inlet of a wastewater treatment plant). Sodium dodecyl sulfate and concentrated hydrochloric acid (12 mol/L) were used as extractants. The four fluoroquinolones were concentrated in the surfactant-rich phase after phase separation and were determined by a spectrofluorophotometer. Some parameters affecting the extraction efficiency, such as the type and amount of surfactant, the amount of acid, vortex treatment, and centrifugation, were optimized systematically. Under the optimized conditions, the proposed method showed good analytical features with linearity for all analytes in a wide range of 0.045–0.90 µg/mL and coefficients of determination no less than 0.9901. The limits of detection (S/N = 3) were 0.007, 0.010, 0.009, and 0.013 µg/mL for norfloxacin, ciprofloxacin, sarafloxacin, and gatifloxacin, respectively; good precisions expressed as the relative standard deviations were in the range of 0.9–3.7% (n = 6); and average recoveries at three spiking levels ranged from 83.0% to 96.7%. The results of the proposed method are comparable to those obtained from the high-performance liquid chromatography method (t-test, p = 0.05) and are reliable for determination of fluoroquinolones in environmental water samples.