新试剂N-壬基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(NPT)与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

研究新合成的水溶性光度试剂Ｎ－壬基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）与钯（Ⅱ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ５．８～６．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｄ２＋与ＮＰＴ形成１４的黄色水溶性配合后物，ＣＴＭＡＢ对反应有明显的增敏作用，配合物的最大吸收波长位于２９７．６ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε２９７．６＝１．２７×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，钯含量在２～１１．２μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，５０种离子不干扰测定，其灵敏度和选择性是目前测钯（Ⅱ）的最好的试剂之一。该法用于阳极泥和催化剂中钯的测定，均获满意结果。     

硫氰酸铵树脂相分光光度法同时测定天然水中微量铁和钴

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０存在的酸性介质中，Ｆｅ（Ⅲ）和Ｃｏ（Ⅱ）与ＳＣＮ＾－形成稳定的有色络阴离子与阴树脂交换吸附，有色络合物富集显色于树脂组上，进行树脂组分光光度集显色于树脂相上，进行树脂相分光光度法同时测定铁和钴的实验条件，Ｆｅ（Ⅲ）和Ｃｏ（Ⅱ）树脂具有色络合物最大吸收波长λｍａｘ分别为４９０ｎｍ和６３０ｎｍ，摩尔吸光系数，ε为２．４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１和２．１×１０＾５Ｌ．     

铝－氟－DSPCF分光光度法测定地下水中铝

本文研究了铝－氟－１，５－二（２－羟基－５－磺基苯基）－３－氰基甲（ＤＳＰＣＦ）的显色反应。在硼酸－硼砂介质中，显色反应灵敏，最大吸收波长为６１０ｎｍ，配合物的表现摩尔吸光系数５．０×１０４，铝含量在０－１５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法用于地下水中微量铝的测定获得了满意结果。     

新试剂2—（4—安替比林偶氮）—5—二乙氨基本胺与钯显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝５．０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,吐温－８０存在下,２－（４－安替比林偶氮）－５－二乙氨基苯胺（ＡＤＥＡ）与钯生成２：１红色络合物,λｍａｘ＝５３０ｎｍ,δ－６．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,本方法用于钯催化剂中痕量钯的测定,结果令人满意。     

溴化5-[4-(4-吡啶丁氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子显色反应的研究

本文研究了溴化５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０,１５,２０－三苯基卟啉与Ｃｕ２＋的显色反应条件,络合物最大吸收波长为４１４ｎｍ,试剂（Ｈ４Ｐ２＋）最大吸收波长为４４６ｎｍ。对比度为３２ｎｍ,试剂与铜络合比为１∶１,表观摩尔吸光系数为２．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜含量在０．２—１．０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律,可用于痕量铜的测定。     

5—溴水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量？…

本文报道了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢrＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量钼的新方法。详细研究了各种条件实验。 反应了适宜酸度范围为０．０８－０．２４ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣ１,钼含量在０－４．０ｕｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｍo（Ⅳ）：５－ＢrＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：２,激发波长为３６５ｎｍ,发射波长为５２５ｎｍ。方法灵敏度高,检出     

新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯胺与钯显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝５．０ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,吐温－８０存在下,２－（４－安替比林偶氮）－５－二乙氨基苯胺（ＡＤＥＡ）与钯生成２∶１红色络合物,λｍａｘ＝５３０ｎｍ,ε＝６．１５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的含量在０—２０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,本方法用于钯催化剂中痕量钯的测定,结果令人满意。     

新试剂N-已基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(HXPT)的合成及其测定微量钯的研究

合成了新试剂Ｎ－已基－Ｎ′－（对苯磺酸钠）硫脲（ＨＸＰＴ）并确定了其结构。研究了它与钯（Ⅱ）反应的条件试验,结果表明,在ｐＨ ５．４～５．８ 的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,有溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的存在,试剂与钯（Ⅱ）形成稳定的黄色配合物,最大吸收波长为２９６．８ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数为２．２１×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １,钯浓度在１～７ μｇ·２５ ｍ Ｌ－ １ 范围内,符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好,用于催化剂、矿样中微量钯的测定,结果满意。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基 三甲胺荧光猝灭法测定微量锆

本文基于Ｚｒ（Ⅳ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光猝灭效应,提出一种测定微量锆的新荧光分析方法。在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中,在ＣＴＭＡＢ存在下,锆与５－Ｎ－ＳＡＦ生成组成比为１∶４的橙红色络合物。该体系存在两个激发峰,其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ,λｅｘ２＝５０５ｎｍ,发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ。锆（Ⅳ）浓度在２．０～８０μｇ／Ｌ呈良好线性关系,检出限为２．０μｇ／Ｌ。本法灵敏度高,选择性好,用于铝合金中微量锆的测定,获得满意结果。     

C4H5N-(H2O)n氢键团簇的多光子电离与从头计算研究

在３５５、５３２ｎｍ激光波长下用ＴＯＦ质谱研究了Ｃ４Ｈ５Ｎ－（Ｈ２Ｏ）ｎ氢键团簇体系的多光子电离。二波长下均得到一系列Ｃ４Ｈ５Ｎ－（Ｈ２Ｏ）ｎ＾＋及质子化产物Ｃ４Ｈ５Ｎ－（Ｈ２Ｏ）ｎＨ＾＋。３５５ｎｍ下可能存在双光子共振电离过程,使得该波长下吡咯母体及团簇离子信号较５３２ｎｍ有明显增强。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究

报道以2(3,5二氯2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(简称为3,5diClPADMA)为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在002～16mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物,其在621和574nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～12mg·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达203×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定,结果满意。     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

离子交换树脂相光度法测定蒙药中微量铁

铁(Ⅱ)与2,2′-联吡啶在pH值5左右的HAc-NaAc缓冲溶液中生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522nm,表观摩尔吸光系数k=9.12×104L.mol-1.cm-1,比水相中直接分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数(k=8.23×103L.mol-1.cm-1)提高11倍多。铁(Ⅱ)的含量在0—1.5mg.L-1范围内符合Beer定律。用此法测定蒙药苏斯-12中的微量铁,相对标准偏差为2.3%,回收率在98.4%—100.3%之间。     

ICP-AES可变浓度法测定PtIr和PdIr系列合金中的次成分Ir及杂质元素

本工作采用不称准样和不准确稀释的可变浓度的ICP-AES法,测定了PtIr_(5·30),PdIr_(5·30)系列合金中的次成分Ir和十二个杂质元素。Pt基和Pd基对待测元素的影响,采用等效浓度差减法进行校正。方法简便、快速、准确,并能节省大量的铂和钯。     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定玉米中镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定玉米中镉的方法。用聚四氟乙烯高压消化弹溶解样品，用金属钯做基体改进剂和李沃夫平台石墨管提高方法的灵敏度。用本法测定镉的检出限为０．１２ｐｐｂ，相对标准偏差为２．６６％（ｎ＝１１），方法的回收率为９７％－１０５％之间。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.