Die photometrische Bestimmung des Kupfers mit Violurs?ure

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Leichtmetall-Legierungen mittels Violursäure beschrieben, das sich als Schnellverfahren zur Bestimmung von Kupfergehalten von 0,02 bis 10% Cu eignet. Nickelgehalte bis 4% stören die Bestimmung nicht. Die Messung kann sofort oder nach längerer Zeit erfolgen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Instituts, danke ich für die Unterstützung der vorliegenden Arbeit durch Institutsmittel.Der techn. Assistentin, Frl. U. Hartje, danke ich für die unermüdliche Hilfe bei der analytischen Arbeit.     

Zur photometrischen Bestimmung des Kupfers mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Kupferbromidkomplex zu exakten photometrischen Messungen herangezogen werden kann. Es empfiehlt sich hierbei, die Messung in mindestens 51%iger Bromwasserstoffsäure vorzunehmen. Auf Grund der Aufnahme der Durchlässigkeitskurve mit einem Spektralphotometer, das mit Glasmonochromator ausgerüstet war, ergab sich bei 510 m ein Absorptionsmaximum und bei 580 m ein Nebenmaximum, so daß die photometrische Auswertung mit dem Gerät Elko II sowohl mit dem Quecksilberbrenner und Filter Hg 546 als auch mit der Glühlampe und mit den Filtern S 53E und S 49E erfolgen kann. Es wird weiterhin gezeigt, daß das Beersche Gesetz mindestens im Konzentrationsbereich von 2–250 g Kupfer/ml gilt. In gesonderten Messungen wurde festgestellt, daß eine Zeitabhängigkeit in der Farbausbildung nicht besteht und die Reproduzierbarkeit der Messungen mit dem Gerät Elko II sehr gut ist. Soweit man unter den angegebenen Meßbedingungen im Temperaturgebiet von 10–30° C arbeitet, sind Temperatureinflüsse auf die optische Messung nicht zu erwarten, bzw. für die meisten Fälle vernachlässigbar.     

Zur photometrischen Bestimmung des Kupfers mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Kupferbromid-Bromwasserstoffsäurekomplex geeignet ist, unter Benutzung von Filtern, deren Durchlässigkeitsbreite so eng ist, daß noch lineare Beziehungen zwischen Konzentration und Schichtdicke bestehen, auch außerhalb des Extinktionsmaximums und Extinktionsminimums zur Messung herangezogen werden können. Diese Tatsache gestattet, einen weiten Konzentrationsbereich bei der praktischen Ausführung der Analyse zu überbrücken. Es wird dann weiter gezeigt, daß Eisen die photometrische Bestimmung stört. Für zuverlässige Analysen ist es erforderlich, das Kupfer in geeigneter Weise spezifisch abzutrennen.Die Verfasser danken der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung Laucherthal für die Genehmigung, die vorstehenden Ergebnisse bekannt geben zu dürfen.Z. Z. bei Fa: I. D. Riedel-De Haën, Seelze/Hann.     

Eine neue photometrische Zinnbestimmungsmethode mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß konzentrierte Bromwasserstoffsäure mit Zinn-(IV)-bromid eine Gelbfärbung ergibt. Das Absorptionsmaximum dieser Färbung erstreckt sich von 200–330 m. Photometrische Messungen mit dem Filterphotometer Elko II mit Hilfe der Quecksilberliniengruppe bei 366 m (UV-Kondensor II, Quecksilberbrenner und Filter S 38E) haben ergeben, daß eine exakte photometrische Zinnbestimmung möglich ist. Die Extinktion der Lösung ist von der Konzentration der Bromwasserstoffsäure abhängig, so daß es erforderlich ist, bei gleichbleibender Bromwasserstoffsäurekonzentration zu arbeiten. Sehr kleine Mengen Phosphorsäure stören nicht, während Salz- und Schwefelsäure abwesend sein müssen. Die Färbung ist sofort nach dem Auffüllen mit Bromwasserstoffsäure konstant und bleibt dies auch tagelang. Das LAMBERT-BeERsche Gesetz ist sehr streng im Bereich von 8 g Zinn/ml bis 1200 g Zinn/ml unter den gewählten Reaktions- und Meßbedingungen erfüllt.     

Die photometrische Bestimmungsmethode des Eisens mit Tri-n-butylammoniumsalz und 7-Jod-8-oxychinolin-5-sulfos?ure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Fe³⁺-Ionen als Tri-n-butylammoniumsalz des Eisen-(III)-Ferronkomplexes beschrieben.Das Eisen wird mit Amylalkohol als grüngefärbte Verbindung ausgeschüttelt, die im p_h-Bereich von 2–7,5 auf längere Zeit farbkonstant ist.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Fonds der Chemie und der Firma Ernst Leitz, Optische Werke, Wetzlar, danken wir für Unterstützung.     

Die photometrische Kaliumbestimmung mit Diliturs?ure

Ohne Zusammenfassung     

Eine neue photometrische Antimonbestimmung mit Bromwasserstoffsäure

Zusammenfassung Antimon(V)bromid reagiert mit konz. Bromwasserstoffsäure unter Bildung einer gelb gefärbten Komplexverbindung. Diese Farbreaktion eignet sich zur exakten photometrischen Antimonbestimmung. Die Extinktion der Lösung ist im Bereich von etwa 366 m bei Einhaltung einer Mindest-konzentration von 28% HBr unabhängig von der Bromwasserstoffsäure-konzentration, wird aber schon von relativ kleinen Mengen Salzsäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure beeinträchtigt. Die Färbung bleibt tagelang konstant. DasLambert-Beersche Gesetz ist unter den angegebenen Versuchsbedingungen im Bereich von 2,0 bis 500g Sb/ml streng erfüllt.

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Summary Antimony (V) reacts with concentrated hydrobromic acid to produce a yellow complex salt. This color reaction is suitable for the accurate photometric determination of antimony. The extinction of this solution is in the range of about 366 m provided the concentration of hydrobromic acid is at least 28%, but independent of the hydrogen bromide content of the solution. Relatively small amounts of hydrochloric, phosphoric, or sulfuric acid interfere seriously however. The color remains constant for days. Under the specified conditions, theLambert-Beer law holds strictly in the range 2.0 to 500g Sb/ml.

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Résumé Le bromure d'antimoine-V réagit sur l'acide bromhydrique en formant un complexe de couleur jaune. Cette réaction colorée convient pour le dosage exact de l'antimoine. L'extinction de cette solution se produit dans la région d'environ 366 m; elle est indépendante de la teneur en acide bromhydrique pour une concentration minimum de 28% mais elle est déjà génée par une quantité relativement faible d'acide chlorhydrique, d'acide phosphorique ou d'acide sulfurique. La coloration reste stable pendant des journées entières. La loi deLambert-Beer est obéie dans les conditions du mode opératoire dans le domaine de 2,0 à 500g d'antimoine par ml.

     

Die quantitative Bestimmung des Thoriums mit Pikrolons?ure

Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calcium- und Bleibestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Thoriums mittels Pikrolonsäure angegeben.Die neue Wägungsform zeichnet sich ebenso wie die der beiden erwähnten anderen Metalle durch den außerordentlich niedrigen Metallgehalt (17,82% Th) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus und gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich ebensosehr für Mikrobestimmungen, nicht zuletzt wegen der Möglichkeit der Anwendung der Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Hervorzuheben ist, daß die neue Methode die erste exakte mikrogravimetrische Thoriumbestimmung neben der bisher angewendeten Bestimmung durch Glühen des Oxalates zu Oxyd darstellt und sich vor dieser durch weit größere Genauigkeit auszeichnet.Eine Trennung des Thoriums von den seltenen Erden ist zwar auf diesem Wege nicht zu erreichen; doch kann das Thorium leicht und sehr zweckmäßig nach dem Abtrennen als Thoriumperoxydhydrat mittels Ammonnitrats und Wasserstoffsuperoxyds und darauffolgendem Auflösen dieses Niederschlages in Salpetersäure sowohl makro- als auch mikromethodisch in Pikrolat übergeführt werden.     

Die quantitative Bestimmung des Bleis mit Pikrolons?ure

Zusammenfassung Es wird nach dem Vorbild der Calciumbestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Bleis mittels Pikrolonsäure gegeben. Die neue Wägungsform zeichnet sich vor allem durch den niedrigen Bleigehalt (27,25%) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus, sowie durch die kurze Zeit, in der die Bestimmung durchgeführt werden kann. Die beschriebene Methode gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich auch vorzüglich für Mikrobestimmungen, und zwar nicht nur wegen ihrer Exaktheit, sondern auch wegen der Möglichkeit der Anwendung der so zweckmäßigen Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Außerdem gestattet sie die Trennung des Bleis von kleinen Mengen Platin, wie sie im Verlauf einer gravimetrischen Mikromineralanalyse als Verunreinigung aus den verwendeten Platintiegeln und Platinsaugfiltern auftreten können.     

Die photometrische bestimmung des wismuts mit bromwasserstoffsäure

By means of spectrophotometric measurements, a method has been established for the determination of bismuth in 20% hydrobromic acid solution, at maximum absorption of 370 — 380 mμ.An Elko-II apparatus is used with condenser UV II, filter S38E and a mercury lamp. The Lambert-Beer law is followed for strengths of 1 — 15 μg Bi/ml. Using a calibration curve, it is possible to determine up to 100 μg/ml. The extinction of bismuth tribromide immediately attains a constant value, it does not vary between 15 and 30° C.     

Die photometrische Bestimmung der Phosphors?ure als Vanadatomolybdatophosphors?ure

Ohne Zusammenfassung     

Die photometrische Bestimmung von Stabilit?tskonstanten der Komplexe von Vanadyl-Ionen mit Ascorbins?ure

Ohne Zusammenfassung     

Nachweis und photometrische Bestimmung von Nitrit mit Thioglykols?ure

Ohne Zusammenfassung     

Eine photometrische Bestimmungsmethode des Kupfers mit ?thylendiamintetraessigs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, da\ man Kupfer nach Überführung in das komplexe, blau gefärbte Äthylendiamintetraacetat, dessen Extinktionsmaximum zwischen 700 und 750 m liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion des Komplexes ist bei gleicher Kupferkonzentration vompH-Wert abhängig. Die photometrische Bestimmung des Kupfers kann sowohl im sauren als auch im alkalischen. Bereich durchgeführt werden, jedoch sind hierzu getrennte Eichkurven notwendig. Die Färbung des jeweiligen Kupferkomplexon-Komplexes ist unabhängig von den Säuren, die zum Lösen des Kupfers Verwendung gefunden haben oder im Laufe des Analysenganges zusätzlich in die Lösung gekommen sind. Auch haben die verschiedensten Puffersalzgemische einschlie\lich der Ammoniumverbindungen zur Einstellung desph-Wertes keinen Einflu\ auf die Ausbildung der Extinktion. Das Lambert-Beersche Gesetz ist im sauren Gebiet beiph=4,75–6,50 für Kupferkonzentrationen von 0,035 bis 3,60 mg Kupfer/ml erfüllt. Im alkalischen Bereich bei einemph-Wert von etwa 10,0 ist das Lambert-Beersche Gesetz in einem Konzentrationsbereich von 0,08–8,0 mg Kupfer/ml gültig. Das flache Extinktionsmaximum im Bereich von 700–750 m, schafft die Voraussetzungen, mit einem geeigneten Filterphotometer und passenden Filtern sehr genaue Messungen der Durchlässigkeit durchzuführen. Da die Äthylendiamintetraessigsäure auch mit anderen Metallen teils ungefärbte, teils gefärbte Komplexverbindungen bildet, die sämtlich wasserlöslich sind, ist das beschriebene Bestimmungsverfahren für die technische Analyse von sehr vielen Legierungen bestens geeignet. Es ist allen bisher bekannten Verfahren, die Kupfer im gleichen Konzentrationsbereich photometrisch zu bestimmen gestatten, durch die geringe Störanfälligkeit wesentlich überlegen.Jetzt: Riedel-De Haën Aktiengesellschaft, Chemische Fabriken, Seelze b. Hann.Die Verfasser danken Herrn Hüttendirektor Dr. Gossmann für die Erlaubnis, die vorstehenden Ergebnisse veröffentlichen zu dürfen.     

Die Trennung des Molybd?ns von Yanadium durch Anionenaustauscher als Thioglykolatkomplex und die photometrische Bestimmung des Vanadiums mit Thioglykols?ure

Zusammenfassung Die Trennung der Thioglykolsäurekomplexe des Molybdäns von dem des Vanadiums verläuft mit einer Molybdänausbeute von 99%. Das Vanadium kann im Durchlauf in bequemer Weise mittels Thioglykolsäure im p_H-Bereich 4,5–8 bei guter Genauigkeit photometriert werden.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Chem.-Instituts, danken wir sehr für das stete Interesse und die Unterstützung, die er uns zuteil werden ließ.Dem Herrn Bundesminster für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für apparative und finanzielle Hilfe.     

Die Bestimmung des l?slichen Eisens in mit Titandioxyd nichtgl?nzend gemachten Acrylfasern

Ohne Zusammenfassung     

Die Trennung von Metallionen auf Kationen-Austauschers?ulen mit Bromwasserstoffs?ure

Ohne Zusammenfassung