铽-环丙沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH=9.26的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽Ⅲ与环丙沙星反应形成络合物,而后加入十二烷基硫酸钠(SDS)形成了三元体系,其最佳激发、发射波长分别为λex= 330nm、λem=545 nm.在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液,铽Ⅲ与环丙沙星络合物的激发、发射波长位置不变,但荧光强度有规律下降.利用这一现象,建立了测定雷...     

铁敏化荧光分析法测定乳酸环丙沙星的研究

研究了胶束体系中乳酸环丙沙星的铁敏化荧光性质.实验发现,在pH 5.56的HAc-NaAc介质中,溶液中的Fe(Ⅲ)能与乳酸环丙沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成稳定的络合物从而增强乳酸环丙沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著增强.据此,建立了Fe(Ⅲ)-乳酸环丙沙星-SDS三元体系荧光增强法测定微量乳酸环丙沙星的新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=430 nm时,乳酸环丙沙星浓度在4.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系.方法的检出限为:6.2×10-10 mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5).     

铝敏化荧光法测定甲磺酸加替沙星

研究了甲磺酸加替沙星的铝敏化荧光性质。实验发现,在pH6.00的邻苯二甲酸氢钾-NaOH缓冲体系中,溶液中的铝(Ⅲ)能与甲磺酸加替沙星反应生成稳定的络合物从而增强甲磺酸加替沙星的内源性荧光,使其荧光强度显著增强。据此建立了铝(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星体系荧光增强法测定微量甲磺酸加替沙星的新方法。该体系在λex=365nm,λem=470nm时,甲磺酸加替沙星的浓度在1.28×10-8～3.15×10-6mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10-9mol/L。相对标准偏差为1.3%(c=2.0×10-7mol/L,n=5)。此方法已成功用于药物制剂中甲磺酸加替沙星含量的测定。     

温度对铽(Ⅲ)-转铁蛋白溶液构象的影响

在pH 7.4,0.01 mol/L N-2-羟乙基哌嗪-N′-2-乙磺酸(Hepes)条件下,铽(Ⅲ)与N,N′-二(2-羟苄基)乙二胺-N,N′-二乙酸(HBED)结合并发生交换相互作用使铽(Ⅲ)荧光增强104倍,通过监测铽(Ⅲ)545 nm荧光强度的变化测定了Tb-HBED配合物的条件稳定常数是lgK=14.30±0.49;Tb-HBED配合物中配体、铽(Ⅲ)荧光强度均随着温度的升高而降低.在pH 7.4,0.01 mol/L Hepes条件下,TbN-apoTf-Tbc配合物中蛋白质的荧光强度随着温度的升高而降低,而能量受体铽(Ⅲ)的荧光强度随着温度的升高而增强,主要源于铽(Ⅲ)与螺旋5色氨酸残基间的无辐射能量转移;当温度由0℃上升到55℃时,平均能量转移效率AE值增加了29%,给体、受体间距离R有约4.2%的减小,温度变化引起TbN-apoTf-Tbc配合物大的构象变化;铽(Ⅲ)与人血清脱铁转铁蛋白的结合使蛋白质的变性温度降低.同样条件下,TbN-apoOTf-Tbc配合物与TbN-apoTf-Tbc配合物有所不同,虽然能量给体的荧光强度随着温度的增加而减小,但铽(Ⅲ)荧光强度没有明显的增强;铽(Ⅲ)对蛋白质的变性温度几乎没有影响.     

基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

铽-依诺沙星络合物与辅酶Ⅱ(NADP)的相互作用研究及其分析应用

实验发现,在pH=7.80最佳酸度下,辅酶Ⅱ(NADP)能使依诺沙星-Tb3 位于545 nm处的特征荧光强度显著增强。根据这一性质,以依诺沙星-Tb3 作为荧光探针,建立了一种利用荧光光谱测量NADP的新方法,线性范围为6.66×10-7~3.33×10-5mol.L-1,检出限为5.60×10-8mol.L-1。该法灵敏度高,选择性好,干扰少,操作简单,用于合成样中NADP的测定,结果满意。     

以Eu（Ⅲ）作荧光探针时间分辨荧光法测定吡哌酸

建立了一种以Eu(Ⅲ)作为荧光探针,时间分辨荧光法测定吡哌酸的新方法。吡哌酸和Eu(Ⅲ)配合后在受到紫外光激发时发生分子内能量转移,配合物发射铕离子的特征荧光。以荧光强度进行条件优化,结果表明,在pH 8.2的缓冲溶液中,加入适量阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后,体系荧光强度大大增强。方法的检出限(3σ)为2×10-8mol/L,测定精度RSD为0.62%(2×10-6mol/L,n=11)。吡哌酸溶液在5×10-8~5×10-6mol/L范围内线性关系良好。该方法可用于吡哌酸片剂及尿液中痕量吡哌酸的测定,药片测定结果与药典方法基本一致。     

流动注射-荧光光度法测定依诺沙星

在pH 5.80的六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,十二烷基硫酸钠(SDS)和铝(Ⅲ)的存在对依诺沙星荧光强度有协同增敏作用,结合流动注射进样技术,采用时间扫描荧光方式,提出了荧光光度法测定依诺沙星含量的方法。在激发波长267.0 nm,发射波长400.0 nm处,依诺沙星的质量浓度在0.002～0.8 mg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.7μg.L-1。方法用于片剂、胶囊、注射剂中依诺沙星含量的测定,测得其回收率依次为98.5%,100.5%,98.0%,相对标准偏差(n=5)依次为2.1%,1.3%,1.6%。     

巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系的建立及其分析应用

在二元配合物巴洛沙星-Tb3+中加入ATP,Tb3+在其特征波长545 nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星-Tb3+-ATP荧光体系.在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-6～3.0×10-5 mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L.详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb3+形成大的三元络合物荧光体系.新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测.对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101％～106％,测定结果的相对标准偏差为1.1％～1.9％(n=5).     

荧光分光光度法测定硫酸阿米卡星的含量

阿米卡星本身在激发波长295nm,发射波长367nm处有微弱荧光。它在NaNO2存在下,氨基亚硝化为硝基,然后在弱酸条件下水解为还原糖后与乙二胺在磷酸盐缓冲液中反应会产生强荧光物质。据此建立了阿米卡星含量测定的新方法。阿米卡星在2.0×10-5～5.0×10-6 mol/L的范围内与其产物荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=09952,检出限为4.2×10-7mol/L。该方法用于市售硫酸阿米卡星注射液含量的测定。     

荧光分光光度法测定氨基糖苷类药物的研究

氨基糖苷类药物如庆大霉素、小诺霉素、阿米卡星、卡那霉素本身有微弱荧光,在与邻苯二甲醛、2-巯基乙醇、曲拉通X-100作用后生成一种具有强荧光的衍生物。此衍生物在硼酸氯化钾缓冲溶液中最大激发波长和发射波长分别为340 nm和440 nm,在4.0×10-7mol/L~4.0×10-6mol/L浓度范围内,4种药物衍生物的荧光强度与浓度呈现良好的线性关系。回归方程的相关系数均大于0.9990,标出度均小于0.04μg/mL对实际样品进行了测定。     

Al(III)- CTMAB增敏酸性降解荧光法测定土霉素

The fluorescence characteristics of acid degraded product of oxytetracycline with aluminium(III) in micellar system has been studied.The experiment indicated that oxytetracycline reacts with hydrochloric acid and produces more strong fluorescent species.After CTMAB and aluminium(III)are added in this species,its fluorescence intensity can be enhanced greatly in pH 7.20 Na2HPO4-KH2PO4 buffer solution.Based on this,a new fluorimetric method involving acidic degradation and enhancement by surfactant and aluminium(III)is proposed for the determination of oxytetracyline.The maximum excitation and emission wavelengths are 392nm and 492nm,respectively.The fluorescence intensity is proportional to the concentration of oxytetracycline over the range of 2.01×10-8mol/L～2.10×10-6mol/L with the detection limit of 1.0×10-8 mol/L.The method has been used to the determination of oxytetracycline in tablets with satisfacoty results.     

非除氧条件下环糊精诱导咔唑室温磷光的研究

本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用量、β-CD的浓度及不同时间下咔唑的RTP信号的稳定性,最后进行了实际样品测定。结果表明,在1,2-二溴乙烷存在且不除氧条件下,最大激发和发射波长λex/λem为295/440nm,咔唑在2.0×10-5～4.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.998,检出限为2.5×10-5 mol/L。     

脱落酸对伊文思蓝的荧光猝灭机理研究及其含量测定

利用荧光光谱研究了脱落酸(Abscisic acid)与伊文思蓝(Evans blue)的相互作用。用266 nm激发光激发时,伊文思蓝的最大发射波长为396 nm。伊文思蓝与脱落酸相互作用,使伊文思蓝发生荧光猝灭,根据Stern-Volmer方程研究了荧光猝灭的类型及机理,实验证明脱落酸与伊文思蓝发生的静态猝灭,即脱落酸和伊文思蓝形成了一种稳定的复合物。伊文思蓝的相对荧光强度与脱落酸的浓度线性相关,线性方程为F0/F=0.78153+3.9153×104c,线性相关系数为0.9976。通过实验求算了脱落酸与伊文思蓝的结合点常数KABA-EB=1.838×105L/mol和结合点数n=1.171,由此建立了测定植物中脱落酸的新方法。     

New fluorimetric determination of hemoglobin used as a substitute of mimietic peroxidase

Hemoglobin (Hb) could be used as a substitute of peroxidase in the catalytic oxidation of tetra-substituted amino aluminum phthalocyanine (TAA1Pc) by H2O2. We found that the fluorescence of TAA1Pc (a red-region fluorescent dye with a maximum excitation wavelength at 606 nm and a maximum emission wavelength at 673 nm) could significantly be quenched by H2O2 in the presence of Hb. The value of F0/F (where the relative fluorescence intensity of blank solution and that of the sample solution containing Hb were given by F0 and F, respectively) is linearly related to the concentration of Hb. Based on this, a novel fluorimetric method was developed for the determination of Hb in aqueous solution. Under optimal conditions, Hb could be determined in the concentration range of 5 x 10(-11) - 12 x 10(-8) mol L(-1) with a detection limit of 1.5 x10(-11) mol L(-1). The relative standard deviation of ten replicate measurements was 1.95% for solution containing 1 x10(-9 ) mol L(-1) Hb. The proposed method has been applied to the analysis of Hb in human blood and the results were in good agreement with those reported by a hospital laboratory. So this is a new, high sensitive and precise fluorescence quenching method to determine Hb.     

铕-芦氟沙星的氧化产物- EDTA 配合体系的敏化荧光

提出了测定人体尿液中芦氟沙星的 Eu3＋敏化荧光法,研究了芦氟沙星在 HAc介质中被 H2O2氧化的反应机理。在近中性 HAc－ NaAc缓冲溶液中芦氟沙星的氧化产物与 Eu3＋、 EDTA形成三元络合物,产生 Eu3＋的特征荧光（λ em 617 nm、λ ex 352 nm）,其荧光强度与芦氟沙星的浓度成线性关系。尿液标准曲线线性范围 5.0× 10－ 8～ 2.5× 10－ 6 mol/L,检出限 1.5× 10－ 8 mol/L。方法简单、快速、灵敏。     

流动注射在线氧化荧光法结合透析采样研究盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白的结合作用

利用流动注射在线氧化结合在线透析采样技术建立了荧光法测定血浆中游离盐酸硫利达嗪的新方法, 并将其应用于盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白作用机制的研究. 将盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白以不同比例混合并在37 ℃下培养, 以流动注射透析采样技术从混合液中分离出游离盐酸硫利达嗪, 在线氧化为强荧光化合物后测定其浓度; 应用Scrathard方程分析所测数据, 求得盐酸硫利达嗪和牛血清白蛋白的结合常数为1.2×104 L/mol, 结合位点数为0.98; 根据热力学参数推断, 盐酸硫利达嗪与牛血清白蛋白之间以疏水作用力为主; 进一步基于荧光猝灭现象和Fster非辐射能量转移理论, 得到盐酸硫利达嗪小分子与牛血清白蛋白之间的能量转移效率(E=0.497)和结合距离(r0=3.27 nm).     

Fluorescent quenching method for determination of trace hydrogen peroxide in rain water

A simple and sensitive fluorescent quenching method for the determination of trace hydrogen peroxide (H(2)O(2)) has been proposed to determine hydrogen peroxide in rain water sample. The method is based on the reaction of H(2)O(2) with 3,3'-diethyloxadicarbocyanine iodide (DI) to form a compound which has no fluorescence in acetate buffer solution (pH 3.09). The maximum emission wavelength of the system is located at 604 nm with excitation at 570 nm. Under the optimal conditions, the calibration graph was obtained between the quenched fluorescence intensity and hydrogen peroxide concentration in the range of 5.0 x 10(-7) to 9.0 x 10(-4) mol L(-1). The proposed method was applied to determine H(2)O(2) in rain water samples, and the result was satisfactory. The mechanism involved in the reaction was also studied.     

同步荧光光谱法研究丹参素-牛血清白蛋白体系的光增强效应

采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性.体系的紫外光谱显示,丹参素与牛血清白蛋白(BSA)之间发生了相互作用并生成新的复合物,同步荧光光谱则表明,丹参素对BSA存在荧光增强效应.随着丹参素浓度的增加,Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强,最大发射波长为285 nm,且不随浓度增加而发生变化...