γ-射线辐射还原法制备金属铜掺杂MF气凝胶

采用γ射线辐射还原法,在不同总吸收剂量条件下制备了金属Cu掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶复合材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体吸收光谱(ICP-AES)仪和扫描电子显微镜,测试证实了辐射还原法能成功地在MF气凝胶中还原出金属Cu。扫描电子显微镜(SEM)图谱表明在100kGy和200kGy的总吸收剂量下,在MF气凝胶中还原的金属Cu粒子的粒径较小,不会形成金属团聚区,而在较高的总吸收剂量下(大于200kGy),在MF气凝胶中还原的Cu会形成金属团聚区。N2吸附测试表明,还原的金属Cu会堵塞MF气凝胶的一部分微孔和一部分介孔,从而使样品的比表面积和吸附量降低。随着总吸收剂量不断增加,经辐照后样品中金属Cu的含量也不断增加,同时还会影响还原出金属Cu的分布和形貌。     

镍掺杂三聚氰胺-甲醛气凝胶的浸渍-还原法制备

以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及性能

以三聚氰胺（M）、间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料,经溶胶-凝胶法、超临界干燥和高温碳化制备了系列的氮掺杂碳气凝胶（NCAs）。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,氮元素成功地引入到碳气凝胶中,并且可以通过调节三聚氰胺掺杂量来控制氮掺杂量;扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附测试显示出不同氮掺杂量的碳气凝胶的微观结构差异较大,随着氮含量的增加,比表面积有先减后增的趋势;在6 mol/L KOH溶液中进行的恒流充放电和循环伏安测试表明,引入氮元素能够极大地改善碳气凝胶的电化学性能,最高比电容量达176 Fg-1,并且凝胶具有良好的电容特性和可逆性。     

辐照还原法制备Au掺杂MF气凝胶

利用辐照还原法在500 kGy辐照剂量下制备了Au掺杂MF有机气凝胶。通过X射线衍射（XRD）、能量色散光谱仪（EDX）和透射电子显微镜（TEM）测试证实了辐照法成功地制备出Au掺杂MF有机气凝胶复合物。EDX和TEM照片表明辐照处理后Au纳米颗粒均匀地分布在MF气凝胶骨架中,并且Au纳米颗粒的平均尺寸为5.8 nm。N2吸附数据分析表明掺入Au纳米颗粒后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积和介孔体积都有所下降。     

纳米多孔碳气凝胶的储氢性能

 以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m²/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品（3 212 m²/g）在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温（303 K）氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。     

辐照还原法制备Au掺杂MF气凝胶（英文）

利用辐照还原法在500kGy辐照剂量下制备了Au掺杂MF有机气凝胶。通过X射线衍射(XRD)、能量色散光谱仪(EDX)和透射电子显微镜(TEM)测试证实了辐照法成功地制备出Au掺杂MF有机气凝胶复合物。EDX和TEM照片表明辐照处理后Au纳米颗粒均匀地分布在MF气凝胶骨架中,并且Au纳米颗粒的平均尺寸为5.8nm。N2吸附数据分析表明掺入Au纳米颗粒后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积和介孔体积都有所下降。     

超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析

以间苯二酚(R)-甲醛(F)为原料,加入表面活性剂P123以增强材料的骨架强度的方法,采用常压干燥技术制备了RF碳气凝胶,并进行了二氧化碳活化以调节其孔结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,常压干燥的碳气凝胶结构中具有更大的纳米颗粒,骨架结构变粗,活化使碳气凝胶骨架结构更加致密;红外吸收光谱(FTIR)表明,表面活性剂P123中的醚键与RF苯环中的羟基存在强的相互作用,碳化后P123特征峰消失;热重曲线(TG和DTG)分析说明P123在440 ℃左右分解完全,不会对碳气凝胶的成分产生影响,并能起到良好的造孔作用;氮气吸附表明常压干燥制备的碳气凝胶比表面积约为570 m2/g,活化之后的比表面积高达3 500 m2/g左右。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构，气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%，密度25～50 mg／cm³，比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。     

低密度Cu掺杂SiO_2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、比表面积和孔隙度分析仪(BET)、动态热机械分析仪(DMA)对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低(40mg/cm3),比表面积高(390m2/g),成型性较好,有望应用于惯性约束聚变(ICF)实验。     

碳气凝胶及活化碳气凝胶电极材料制备与性能

 以间苯二酚(R)-甲醛(F)为原料,制备了有机气凝胶和碳气凝胶,并对其进行二氧化碳活化。X射线衍射(XRD)测试表明,二氧化碳渗入到碳气凝胶网络结构发生反应,造成(002)峰和(100)峰减弱;扫描电子显微镜(SEM)测试表明,活化没有破坏碳气凝胶的骨架结构,而是增加了大量的nm尺度微孔,从而大大提高了碳气凝胶的比表面积和微孔比例。在1 mol/L KOH电解液中进行了循环伏安和计时电位扫描测试,电极材料电化学性能稳定,具有较好的可逆性,在1 mA/s电流密度下进行充放电测试,得到活化前电极比电容为103 F/g,活化后由于比表面积的增加,比电容达到371 F/g,是一种理想的电化学电极材料。     

对苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备

 溶胶-凝胶法制备了高HC比（10~40,对苯二酚与催化剂(Na₂CO_{3/sub>)的物质的量之比）的对苯二酚-甲醛有机气凝胶,并经高温碳化处理得到其碳气凝胶。借助有机气凝胶的红外光谱研究了其化学结构,说明其网孔结构形成的可能性;研究了有机气凝胶的扫描电镜图像、比表面积及孔径分布等,并得到碳化前后的一些对比数据：有机气凝胶颗粒大小30~50 nm,碳化后约为10 nm,比表面积从341.77 m²/g增大到452.75 m²/g,密度从0.170 8 g/cm^{3/sup>增大到0.335 6 g/cm3/sup>。}}     

Activated carbon aerogel as electrode material for coin-type EDLC cell in organic electrolyte

Carbon aerogel (CA) was prepared by a carbonization of resorcinol–formaldehyde (RF) polymer gels, and it was chemically activated with KOH to obtain activated carbon aerogel (ACA) for electrode material for EDLC in organic electrolyte. Coin-type EDLC cells with two symmetrical carbon electrode were assembled using the prepared carbon materials. Electrochemical performance of the carbon electrodes was measured by galvanostatic charge/discharge and cyclic voltammetry methods. Activated carbon aerogel (20.9 F/g) showed much higher specific capacitance than carbon aerogel (7.9 F/g) and commercial activated carbon (8.5 F/g) at a scan rate of 100 mV/s. This indicates that chemical activation with KOH served as an efficient method to improve electrochemical performance of carbon aerogel for EDLC electrode in organic electrolyte. The enhanced electrochemical performance of activated carbon aerogel was attributed to the high effective surface area and the well-developed pore structure with appropriate pore size obtained from activation with KOH.     

纳米TiO2光催化剂防团聚的光谱研究

本文用溶胶 凝胶过程超临界CO2 萃取制备纳米二氧化钛气凝胶 ,用FT Raman ,FTIR ,FS分别对初生态气凝胶粒子、在常态下以气凝胶形式保存了 36 0天的TiO2 纳米粒子及以初生态气凝胶的粉体保存了36 0天的TiO2 粒子进行表征 ,以光催化降解甲基橙为模型反应 ,结果表明 ,在常态下以气凝胶形式保存纳米TiO2 粒子能有效地防止由纳米TiO2 表面超亲水性引起粒子间的团聚 ,保持了初生态粒子的光催化活性。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的制备与表征

 以碳酸钠为催化剂,乙醇为溶剂,间苯三酚 乙醛为反应前躯体,经溶胶 凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛(PA)有机气凝胶。扫描电镜观察和N2吸附测试结果表明：气凝胶具有较高的比表面积,是一种连续nm级３维网络结构的多孔材料,其比表面积为1 210 m²/g,平均孔径为11 nm,与传统有机气凝胶相比,提高了比表面积,一定程度上实现有机气凝胶的扩孔。     

Sol-gel synthesis of nanocomposite crystalline HMX/AP coated by resorcinol-formaldehyde

This work aims to improve the performance of composite explosive by using the sol-gel method to mix high explosive and oxidizer in nanoscale. Nanocomposite materials of HMX and AP were prepared by using resorcinol-formaldehyde (RF) as binder. Its structure was characterized by scanning electron microscopy (SEM), BET method, X-ray powder diffraction (XRD), and DSC. SEM images indicate that HMX/AP/RF aerogel has a laminate-like structure with uniform pores. The XRD results show that the mean crystal size of HMX is less than 100 nm; HMX and AP are mixed uniformly in nanoscale. The specific surface area of HMX/AP/RF is 27 m²/g and much less than that of RF aerogel. The mesopores and micropores of HMX/AP/RF aerogel mainly focus in the range of 2-20 and 0.6-1.6 nm, respectively. DSC analysis indicates that the thermal decomposition temperature of HMX/AP/RF is reduced compared to that of original HMX.     

Supercapacitive electrochemical performance of graphene-containing carbon aerogel prepared using polyethyleneimine-modified graphene oxide

Graphene-containing carbon aerogel was prepared by a sol–gel polymerization of resorcinol-formaldehyde (RF) method using polyethyleneimine (PEI)-modified chemically exfoliated grapheme oxide, and its electrochemical performance as an electrode for supercapacitor was examined. The effect of PEI in the preparation of RFGO (resorcinol-formaldehyde and graphene oxide) solution on the physicochemical and electrochemical properties of graphene-containing carbon aerogel (CAPG) was investigated. For comparison, graphene-containing carbon aerogel was prepared using PEI-free graphene oxide (CAG). Graphene-free carbon aerogel (CA) was also prepared. CAPG showed the highest BET surface area (792 m²/g) and the largest pore volume (1.64 cm³/g) with well-developed porous structure. Various electrochemical measurements revealed that CAPG showed high specific capacitance (205 F/g), low equivalent series resistance (0.55 Ω), and superior capacitive behavior. The PEI-modified graphene oxide played an important role in enhancing physicochemical properties and supercapacitive electrochemical performance of CAPG.     

制备条件对气凝胶粉末粒径的影响

 利用超声波乳化技术，结合溶胶-凝胶反应制备了间苯二酚-甲醛有机气凝胶粉末和碳化气凝胶粉末。通过大量实验，探讨了制备条件对气凝胶粉末粒径的影响。在粉末干燥前以Zeta电位-粒径分布测试仪对乙醇悬浊液进行分析测试，对有机粉末和碳化粉末用TEM方法进行表征。研究了反应液质量分数、反应温度和时间以及分散剂与反应液体积比对产物粒径的影响。实验表明：制备条件对于制备纳米级的气凝胶粉末影响非常大，通过优化实验条件可以制备出分布较好的气凝胶粉末，超声功率较大容易实现体系均匀混合，反应液在反应过程中温度和时间的控制起着关键的作用，低质量分数的反应液所生成的产物比高质量分数的粒径要小,经碳化后粉末粒径进一步降低。     

催化剂对三聚氰胺-甲醛有机气凝胶的影响

采用溶胶-凝胶法制备出一系列不同催化剂种类和浓度的三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶模板,通过傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪、N2吸附等测试手段对其分子结构、热稳定性、孔结构进行了表征。测试结果表明:催化剂种类和浓度变化不影响模板的分子结构和热性能;各模板热解程度均达97%;相比NaOH和NaHCO3为催化剂制备的模板,Na2CO3为催化剂时,制备的模板更优,比表面积和孔容较大,孔分布范围较宽; 当三聚氰胺与催化剂的浓度比为500时,比表面积达到最大。     

块状Ta2O5-TiO2复合气凝胶的制备与表征

 以乙醇钽、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法及超临界干燥成功制备了Ta₂O₅-TiO₂复合气凝胶。用场发射扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描电镜模式下的电子能谱仪（EDS）以及比表面积吸附仪（BET）对其进行表征。结果表明:该气凝胶是由粒径在nm量级的Ti和Ta的羟基氧化物胶体颗粒堆积而成的低密度、高比表积的多孔网络结构材料,孔径分布主要集中在5~15 nm,比表面积为492.9 m²/g,密度为90 mg/cm³左右。     

高密度间苯二酚-甲醛碳气凝胶ICF靶的制备与吸附性能研究

 以间苯二酚和甲醛为前驱体，通过改进传统制备技术解决了高密度间苯二酚-甲醛(CRF)碳气凝胶制备过程中的龟裂问题，制备出了符合ICF实验需要的高密度CRF碳气凝胶材料。分别对CRF碳气凝胶的元素组成和物相组成进行了鉴定，采用自动吸附仪考察了CRF碳气凝胶对N₂和H₂的吸附性能。结果表明：该碳气凝胶是一种由C元素组成的类似石墨结构的非晶固态材料，结构均匀性好，具有良好的机械加工性能，比表面积达676 m²·g^-1，平均孔径为7.16 nm；氢吸附质量分数达2.28%，相应体积密度为17.83 kg·m^-3。