Polarographische Bestimmung von Chrom(III) nach Extraktion als Chrom(III)-oxinat mit geschmolzenem Oxin

Zusammenfassung Nach Extraktion von Chrom(III)-Lösungen mit geschmolzenem Oxin ist die polarographische Bestimmung nach Nitrierung des gebildeten Chrom(III)-oxinats möglich. Die experimentellen Bedingungen für die Nitrierung und die polarographische Bestimmung von 1–25 g Cr/25 ml werden mitgeteilt. Ein kurzer Vergleich mit der spektralphotometrischen Bestimmung als Chrom(III)-oxinat wird gegeben. Das polarographische Verfahren ist um den Faktor 5–10 empfindlicher. Nur Kobalt stört und muß durch eine vorausgehende Extraktion abgetrennt werden.

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Polarographic determination of chromium(III) after extraction as chromium(III) oxinate with an oxine melt

Summary After extraction of chromium(III) solutions with molten oxine the polarographic determination is possible by nitration of the Cr(III) oxinate. Experimental conditions for the nitration and for the polarographic determination of 1–25 g Cr/25 ml are described. A short comparison with the spectrophotometric determination as Cr(III) oxinate is also given. The polarographic method is more sensitive by a factor of 5–10. The only interference is caused by cobalt, which must be separated by a preceding extraction.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt.     

Polarographic determination of uranium(VI) after salting-out extraction as 8-quinolinolate in acetonitrile

Summary Uranium(VI) can be extracted as its 8-quinolinolate into acetonitrile by means of salting-out with ammonium and sodium acetates, respectively; the metal oxinates extracted give a well-defined dc polarogram with E _1/2=–0.80V and a sharp square wave (sw) polarogram with E _p=–0.96V in the extract. The dc wave height and the sw peak current are directly proportional to the uranium(VI) concentration in the range of 6.0×10^–6 to 4.0×10^–4M at pH 6.7–10.0 and 8.0×10^–7 to 2.8×10^–5M at pH 10.5–11.0, respectively. A number of ions do not interfere in the presence of EDTA.

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Polarographische Bestimmung von Uran(VI) nach Aussalz-Extraktion als 8-Hydroxychinolat mit Acetonitril

Zusammenfassung Uran(VI) kann durch Aussalzen mit Ammonium- bzw. Natriumacetat als Oxinat mit Acetonitril extrahiert werden. Das extrahierte Oxinat ergibt ein gut ausgebildetes Gleichstrompolarogramm mit E _1/2=–0,80 V bzw. ein scharfes square-wave-Polarogramm mit E _p=–0,96 V. Die Gleichstrom-Stufenhöhe bzw. der square-wave-Peakstrom sind der U(VI)-Konzentration im Bereich 6,0·10^–6-4,0· 10^–4M (pH 6,7–10,0) bzw. 8,0·10^–7-2,8·10 ^–5M (pH 10,5–11,0) direkt proportional. Durch Zusatz von EDTA kann eine Reihe von Störungen ausgeschaltet werden.

     

Standardisierung quantitativer Analysenverfahren

Zusammenfassung Gravimetrische Analysenverfahren sind auf Mikromol- und Millimol-Arbeitsbereiche beschrÄnkt. Trotz ihres gro\en Zeitbedarfs sind diese Methoden auch heute noch für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen wertvoll, wenn es auf zuverlÄssige Resultate mit sehr guter Reproduzierbarkeit ankommt. Die Vorgehensweise bei der Standardisierung gravimetrischer Verfahren wird am Beispiel der Wolframbestimmung als 8-Hydroxychinolat im Mikromol 3-Bereich detailliert beschrieben. Der Gebrauch der gefundenen Kenndaten bei Prüfverfahren wird für Scheelitproben demonstriert.Teil IV: diese Z.278, 1–12 (1976).     

Spektralphotometrische Bestimmung von Eisen(III) und Chrom(VI) mit Helasolviolett 4R

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of iron(III) and chromium(VI) by means of helasol violet 4R