高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05～4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%～103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。     

超高效液相色谱-串联质谱测定减肥保健食品中辛弗林及其电喷雾质谱裂解途径研究

建立了测定减肥保健食品中辛氟林的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型减肥保健食品经超声提取,固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式检测,监测离子对为m/z168/150和m/z168/135,定量离子对为m/z168/150。结果表明,辛氟林在0.03～50μg/L的范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9990。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%～98.4%。同时研究了辛弗林的电喷雾电离串联质谱特征,推测其裂解途径。该方法准确、灵敏度高、操作简便,可用于不同减肥保健食品中辛弗林的检测。     

液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法.使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60 ∶ 40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化.采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z 255>213,m/z 255>184(ITX)和m/z 278>166,m/z 278>151(EHDAB),采用m/z 255>213和m/z 278>166进行定量.实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1 μg/kg,ITX在0.2 ～20 μg/kg范围内线性相关系数为0.999 7;EHDAB在0.1 ～10 μg/kg范围内线性相关系数为0.999 8.牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0 μg/kg 3个水平的回收率为87% ～119%,相对标准偏差为2.5% ～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求.     

固相萃取纯化-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中痕量雷公藤红素

提出了尿液中雷公藤红素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis HLB固相萃取柱富集、净化后,以XDB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.5 g.L-1乙酸-乙腈(25+75)混合溶液为流动相,以氢化可的松为内标,采用负离子模式大气压化学电离源在多反应监测模式下进行检测,雷公藤红素和内标的定量离子对分别为m/z449/405和m/z419/329。线性范围为0.2~50.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.07μg.L-1。日内精密度(n=6)和日间精密度(n=15)分别小于9.3%和11.4%。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

液相色谱－串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定

建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200 μL·min-1;柱温20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z 535/481和m/z 535/423,其中m/z 535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理.远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1 000 μg·L-1,定量下限达0.5 μg·L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定.该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z 50～600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。