催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系

本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。     

用甲醛肟吸光光度法测定锰

对甲醛肟吸光光度法测定锰作了试验,并对原操作方法进行了改进,将缓冲溶液和甲醛肟试剂合并使用,简化了操作手续,提高了试剂的稳定性.用Job曲线法和摩尔比法测定了锰-甲醛肟络合物的组成比为1:12,K_不=1.18×10~(51),锰在0～300μg/55ml范围内成线性(r=0.9999),ε_(450)=1.14×10~4,桑德尔灵敏度S=4.82×10~(-3)·μg~(-2)     

铬黑T流动注射法在线测定水样中的微量Ni(Ⅱ)

利用铬黑T(EBT)与镍(Ⅱ)发生显色反应,生成一种紫罗兰色的配合物,建立了新的在线分析镍的流动注射法。在pH为10的H2B4O7-KCl-NaOH缓冲溶液中,铬黑T用量2.5 mL,缓冲液用量2.5 mL,灵敏度最好。方法的线性范围为10～1000μg·L-1,在10～100μg·L-1浓度范围内,ΔA=0.4234C+3.4336,R2=0.9998;在100～1000μg·L-1浓度范围内,ΔA=0.3907C+12.869,R2=0.9985,线性关系良好。检出限(3S/N)为3.4μg·L-1,加标回收率在98.8%～104.2%之间,相对标准偏差(n=14)为1.82%(200μg·L-1的镍标液),结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钴

研究了以镁试剂Ⅰ作指示物,Co(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镁试剂Ⅰ褪色反应的动力学条件,据此提出催化光度法测定痕量钴的新方法.方法的灵敏度为 1.15×10~(-11)g·ml~(-1),测定范围0.06～0.25μg/25ml,用于酒类中钴含量的测定,结果良好.     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

地震预报地下水中阴离子的测定

水化学预报地震时阴离子的测定通常使用容量法、比色法或电极法、这些方法有着使用样品多,测定误差大和操作冗长等缺点,1985年我们改用离子色谱法测定地下水中阴离子,用1ml水样,勿需任何处理,可在20分钟内,一次同时检出F~-,Cl~-,Br~-,NO_2~-,NO_3~-,PO_4~(3-)、SO_4~(2-)等离子。灵敏度可达μg/ml-ng/ml级,得到满意结果。 (一)实验部分 1.仪器与试剂:日产HLC-601型高效离子色谱仪。Tskgel IC-Anion-PW分离柱,国产一级试剂及二次蒸馏水配制各离子标准溶液和淋洗液,淋洗液用0.3μm微孔膜过滤,使用前用B-25型超声波清洗器     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中,锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm,利用此显色体系,用卢修正光度法测定食品中的微量锰,Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律,线性方程为A。=0．0281X-0．0026,相关系数r=0．9997,用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％,回收率为96．21％～102．2％。     

催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0.05～0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml,     

蒽酮比色法测定木薯块根的淀粉

饲料植物中的淀粉,常用伯川氏法测糖值计算淀粉含量。该法步骤繁杂,费时。蒽酮比色法测糖的特点是简易快速,准确性高,比伯川氏法可提高工效4—5倍。 1.标准曲线绘制:吸取0.1g/葡萄糖标准液10ml,注入100ml容量瓶中,并定容至刻度。吸取该液1,2,3,4,5ml分别注入5个50ml的三角瓶中,各加入蒸馏水至5ml,浓度分别为100、200、300、400、500μg/ml(测空白)。小心加入蒽酮试剂(制     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

硫酸钠盐析对萃取微量铜的增敏作用及其应用

建立了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂,硫酸钠-氯仿-水盐析萃取,紫外可见分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.研究了萃取的条件,共存离子的干扰.结果表明本法灵敏度高,选择性好,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.002～0.08μg/mL,0.002μg/mL铜标准液测定的RSD=1.9%(n=7),检出限...     

meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉-铬黑T与铁(Ⅲ)混合显色反应的研究

本文研究了以铬黑T作TPPS_4和Fe(Ⅲ)的混合配位体,并在弱酸性条件下运用了铬黑T,首次突破了Fe(Ⅲ))与TPPS_4的成络反应条件:在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,沸水浴加热15min,以1:1:1的组成形成TPPS_4-铬黑T-Fe(Ⅲ)混配络合物,λ_(max)=392um,ε＇=2.07×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定常数为8.7×10~7,Fe(Ⅲ)含量在0～4.5μg/25ml范围内成线性关系.将此方法用于纯铜、茶叶、烟草样品中的痕量铁的测定,获得了较满意的结果.     

Cu（Ⅱ）与T（3—M—4—HP）P显色反应的研究及应用

采用新卟啉试剂T(3-M-4-HP)P对进行对Cu(Ⅱ)的显色反应研究.结果表明,在阴离子表面活性(?)(?)BS存在下,pH5.7时,Cu(Ⅱ)与T(3-M-4-HP)P形成很稳定的配合物,具有很高灵敏度.配合物的摩尔吸光系数为4.76×10~5.Cu(Ⅱ)与T(3-M-4-HP)P的组成比为1:2.Cu(Ⅱ)量在0～0.8μg/10ml范围内服从比耳定律,本法用于铝合金中微量铜的测定,结果满意.     

钯的催化动力测定及机理探讨

用次磷酸钠还原钼酸盐为钼蓝以测定钯的方法,灵敏度均不高。文献用甲酸还原磷钼酸测定铂钯合量,并加入金盐以提高灵敏度,但效果不甚显著。本文建议加入小量汞盐以提高钼蓝法的灵敏度。实验结果表明,在0.4-0.8M盐酸溶液中,钯(Ⅱ)-汞(Ⅱ)对次磷酸钠还原磷钼酸的反应具有强烈的催化作用,钯浓度在0.001-0.01μg/ml范围内与蓝色产物的吸光度有线性关系,检出限为0.0005μg/ml。灵敏度较现有文献提高约二个数量级。本文对反应机理进行了初步探讨。     

桑色素褪色动力学光度法测定微量锰

研究了在pH9.5硼砂 氢氧化钠介质中,锰(Ⅱ)使桑色素溶液褪色的反应,建立了一种测定锰(Ⅱ)的新动力学光度法。锰(Ⅱ)的线性范围为0.10～0.50μg/25ml,检出限为4.5×10-6g·L-1。该法用于测定水中痕量锰,测定结果与原子吸收光谱法相一致。最大相对标准偏差为1 12%,回收率在96.6%～104.8%之间。     

新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,沸水浴加热7min,形成M:R=2:3的络合物,λmax=418nm,在0～200μg·L-1范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度符合比耳定律,加入乙醇能提高灵敏度,＝4.2×105.方法具有灵敏度高及干扰少的特点,用于测定水样中痕量Cu(Ⅱ),结果满意.     

双波长分光光度法测定大米中的痕量镉——Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40体系

本文研究了Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40显色反应的最佳条件。测定了不同Tween 40浓度下Cadion 2B的酸离解常数和表面张力。实验证明,Tween 40促进了Cadion 2B的酸离解作用。过量试剂的消耗时Cd(Ⅱ)有强烈的响应,用ΔA_(510-605nm)测定Cd(Ⅱ),其表观摩尔吸光系数ε_(510-605nm)=2.60×10~5。Cd(Ⅱ)在0—16μg/25ml范围内符合比尔定律。利用TEA、IDA、Cit混合掩蔽剂,并采用标准加入法测定了大米中的痕量镉。     

α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉催化及在水-乙醇介质中吸光光度法测定痕量铜的研究

我们提出以水溶性α、β、γ、δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T(4-TAP)P]作为吸光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的试剂,已表现出灵敏度高及选择性好的优点。本文系统地研究了某些试剂对T(4-TAP)P与铜(Ⅱ)络合反应的催化作用及一些可与水混溶的有机溶剂的增敏作用。提出用催化剂加快铜(Ⅱ)与T(4-TAP)P的反应,在乙醇介质及强酸性条件下进行测定,使选择性及灵敏度均显著提高。大量镁(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子不干扰测