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麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体:去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16 μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1 004,1 605 cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLC-SERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。 相似文献
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小檗碱在TLC原位的FT-SERS研究 总被引:4,自引:0,他引:4
应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用,获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱(FT-SERS)。研究表明,在薄层原位约2.5μm样品的FT-SERS与纯固体样品的FT-Raman光谱的主要特征峰波数基本一致,相对强度有一定变化,出现特别增强的拉曼峰是波数为727nm的芳香环上CH键面内变形振动峰。小檗碱分子以异喹啉环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒相互作用,呈平面吸附样式。获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱分离与高灵敏度指纹检测的可靠的新方法。 相似文献
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本文报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS)联用,获得了中草药钩藤中的异钩藤碱光谱研究的新方法。研究表明,在薄层原位,2.5μg钩藤总碱可将异钩藤碱等8种生物碱完全分离。应用薄层原位的薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射(TLC-FT-SERS)技术,获得异钩藤碱分子的特征振动谱带,进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式,异钩藤碱以分子中氧化吲哚基团上N原子的孤子电子对和吲哚环π电子共同吸附于银晶体微粒表面,1.615cm^-1与芳环骨架振动和氧化吲哚N-H变形振动相关的峰获得最大增强。说明TLC-FT-SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。 相似文献
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吴茱萸生物总碱的TLC-SERS研究 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS) 联用, 获得了中草药吴茱萸中六种生物碱分子光谱研究的新方法。薄层色谱将微克级吴茱萸生物总碱中吴茱萸碱(Evodiamine)、吴茱萸次碱(Rutaecarpine)、羟基吴茱萸碱(Hydroxyevodiamine)、吴茱萸酰胺(Evodiamide)、二氢吴茱萸次碱(Dihydrorutaecarpine)和1,4-甲酰基二氢吴茱萸次碱(1,4-formyldihydrorutaecarpine)六种生物碱完全分离,应用薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼散射(TLC-FT-SERS) 技术, 获得吴茱萸生物碱分子的特征振动谱带, 进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式。五种吴茱萸生物碱分子以π电子与银晶体微粒相互作用,呈平面吸附;吴茱萸次碱以N原子的n电子与银晶体微粒作用。在薄层色谱原位,可明显观察到六种生物碱FT-SERS的光谱主要特征峰位。各生物碱分子拉曼散射获最大增强的是波数为1 600 cm-1表征苯环环伸缩振动的谱带;羟基吴茱萸碱谱图中可观察到波数为1 342 cm-1羟基变形振动谱带,明显区别于其他生物碱。采用此方法,不用标准品即获得六种生物碱的指纹光谱。研究结果表明了TLC-FT-SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。 相似文献
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噻菌灵(TBZ)属苯并咪唑类杀菌剂,容易在水果、蔬菜及相应的果蔬饮品中形成有毒残留。基于密度泛函理论(DFT)的量子化学计算方法和表面增强拉曼光谱(SERS)技术,从理论和实验角度系统研究了噻菌灵在纳米银胶粒子表面的吸附行为和增强效应。采用柠檬酸钠还原法制备了具有表面增强拉曼散射活性的银纳米溶胶,并对水相的噻菌灵进行了SERS光谱研究。利用TBZ-Ag4四种吸附模型对噻菌灵与银纳米溶胶的相互作用进行了理论分析。结合FT-Raman光谱和B3LYP/6-311G(d)理论计算的结果,借助Gaussian View5.0程序的图形化功能,对噻菌灵分子的振动模式、FT-Raman振动光谱和SERS光谱进行了系统的指认。研究结果表明:噻菌灵分子的所有原子在同一平面上,属于Cs对称性;其在银纳米溶胶表面具有十分显著的表面增强拉曼活性;分子中的S原子与银胶粒子发生吸附作用,并通过该分子的长轴方向垂直于银纳米银胶表面;可利用SERS光谱方法对痕量的噻菌灵进行快速检测。为研究噻菌灵的特性以及其快速检测提供了理论和实验依据。 相似文献
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甲氧苄氨嘧啶的表面增强拉曼光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用表面增强拉曼光谱 (SERS)和高效薄层色谱 (TLC)分离技术的结合 ,获得了研究甲氧苄氨嘧啶光谱的新方法。SERS结果表明 ,在TLC原位 6μg就可获得该分子的主要振动谱带 ,在银微粒作用下 ,嘧啶环伸缩获得明显增强 ,可以较可靠地反映出分子结构信息。 相似文献
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报道了莽草酸的FTIR,固态及饱和液态的FT-Raman光谱, 归属并分析了莽草酸分子内各基团的振动峰位及其相应基团在两种振动光谱中的振动峰位变化规律。利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱及表面吸附选择定律研究了莽草酸在以银粒子为活性基底表面的吸附状态及其不同浓度变化对其SERS的影响,探讨了莽草酸在银粒子表面的吸附机理和规律。实验结果表明,红外与拉曼光谱结合较为全面地解析了莽草酸的分子结构中各基团的振动情况;获得了莽草酸在银粒子表面的最佳SERS效应的浓度范围, 莽草酸浓度小于1×10-3 mol·L-1时, 其SERS明显趋好;根据SERS作用机制,莽草酸的分子在银粒子表面的吸附主要是通过其羟基、羧基的电荷转移机制及其亚甲基、次甲基的电磁作用机制共同作用;其环内双键没有明显SERS表明其未能在银粒子表面产生有效吸附理。 相似文献
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维生素K3的表面增强拉曼光谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
首次报道了维生素K3 (VK3 )分子的常规拉曼光谱 (NRS)及该分子在活性衬底银镜上的表面增强拉曼散射 (SERS) ,并对它的拉曼特征谱带进行了初步的指认和归属。通过对比VK3 的常规拉曼光谱和SERS谱 ,发现VK3 分子吸附在银表面后拉曼散射强度被大大增强了。另外 ,VK3 的羰基与银粒子发生电荷转移后形成负离子自由基 ,碳氧双键打开。受VK3 分子吸附在银镜表面的影响 ,萘环结构发生了很大的扰动 ,导致一些拉曼特征峰产生位移 ,环变形振动对应的拉曼散射强度得到了增强。这些研究结果为SERS技术今后对VK3进行药物检测以及痕量分析方面的应用提供了依据。 相似文献
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利用在电极表面强化学吸附的氯化亚锡与被测有机/生物分子之间的相互作用,不仅可以有效消除被测分子的碳化和氧化现象,还可以获得特别的增强信号,可应用于反应活性强的有机/生物分子的表面增强拉曼光谱分析。还报道了肌肽的电化学表面增强拉曼散射(SERS)光谱的研究结果,重点考察了加入氯化亚锡前后和改变电极电势对肌肽吸附SERS光谱的影响。无氯化亚锡时,肌肽的SERS光谱存在严重的碳化信号的干扰;氯化亚锡存在下,调控电极电势可引起吸附的氯化亚锡与肌肽在电极表面发生配位作用,借助这种表面相互作用,可将肌肽固载于基底表面,从而获得L-肌肽的高质量表面增强拉曼光谱,完全消除碳化现象的干扰。 相似文献
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FT—Raman光谱及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
许振华 《光谱学与光谱分析》1993,13(1):83-90
介绍了傅里叶变换拉曼光谱的原理以及它的优点和存在的问题。简述了它在高分子及橡胶、有机化合物、生物分子、医疗和药物、无机化合物、工业和农业产品及定量等方面的应用。讨论了傅里叶变换拉曼光谱在激发光源、光学过滤器、检测器、取样技术及联用技术方面的进展及其发展前景。 相似文献
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采用傅里叶变换红外(FTIR)和拉曼(FT-Raman)光谱技术直接、快速地测定了脱毒繁育和硫磺熏制的三组不同祁菊花样品有效药用成分及含量的变化。对所测样品的FTIR,FT-Raman光谱进行分析对比,结果表明,三组祁菊花样品的FTIR光谱在1 800~500cm-1区间多个红外吸收峰的强度存在明显差异,特征峰形状也略有差异。FT-Raman谱特征峰的形状有明显差异。FTIR和FT-Raman谱直观地反映出茎尖脱毒繁育会使祁菊花的挥发油、黄酮类物质等药用成分含量升高,硫磺熏制使其减少。FTIR和FT-Raman光谱技术为检测脱毒繁育及硫磺熏制引起祁菊花有效药用成分的变化建立科学依据,也为检测其物质成分含量提供一种有效方法。 相似文献
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建立薄层色谱(TLC)与拉曼光谱联用方法,并对减肥类保健食品中非法添加的四种化学成分(茶碱、咖啡因、苯丙酸诺龙、螺内酯)进行检测。采用TLC法将掺杂成分与保健食品基质进行初步分离,在紫外灯(254 nm)下检视定位,以780 nm激光为光源,对TLC上微量掺杂成分的斑点原位,直接检测浓集点的拉曼光谱。考察不同配方保健食品基质对掺杂成分拉曼光谱的影响,并对检测限进行验证,初步建立了减肥类保健食品中四种掺杂成分的TLC原位拉曼光谱检测方法。常用保健食品基质对掺杂成分检测结果无干扰,检测限为2~4 μg,在九种减肥类保健食品中检测出两种含有咖啡因。该研究建立了TLC与拉曼光谱联用技术并采用此方法快速鉴别了减肥保健食品中茶碱等四种非法添加化学成分,本法专属、灵敏、快速、简便,可为保健食品中非法添加化学成分的快速检测技术研究提供新的参考依据。 相似文献
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超分散剂在莠去津颗粒表面吸附的红外和拉曼光谱学研究 总被引:6,自引:0,他引:6
聚羧酸型梳状共聚物超分散剂在农药环保剂型悬浮剂的研究中起着重要的作用,可使其理化稳定件得到明显改善,因此研究聚羧酸型梳状共聚物超分散剂在莠去津颗粒表『疗i的吸附行为具有重要的理论和实际意义.利用傅里叶红外光谱(FTIR)和傅里叶拉曼光谱(FT-Raiman)对超分散剂在莠上津表面的吸附行为进行了光谱学表征,结果表明,氢... 相似文献
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Sarvendra Kumar Surbhi M. K. Yadav 《Russian Journal of Physical Chemistry B, Focus on Physics》2018,12(3):383-393
The FTIR and FT-Raman spectra of tetrahydroxy-1,4quinone hydrate have been recorded in the regions 4000–400 and 3500–50 cm–1 respectively. Using the observed Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and FT-Raman data, a complete vibrational assignment and analysis of the fundamental modes of the compound has been carried out. The optimum molecular geometry, harmonic vibrational frequencies, infrared intensities and Raman scattering activities, were calculated by the density functional theory (DFT/B3LYP) and Hartree–Fock (HF) method with 6-311+G(d,p) basis set. The difference between the observed and scaled wavenumber values of most of the fundamental vibrations is very small. A detailed interpretation of the infrared and Raman spectra of tetrahydroxy-1,4quinone hydrate is also reported. The calculated HOMO and LUMO energies show that charge transfer occurs within the molecule. 相似文献
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色素蛋白的共振Raman和FT-Raman光谱李正强1卜凤泉2(1.吉林大学超分子结构与谱学开放实验室长春130021)(2.白求恩医科大学应用基础医学研究所长春130021)ResonanceRamanandFT-RamanofChromophor... 相似文献