双柱双泵高效液相色谱－电化学法测定尿中香草扁桃酸

采用双柱、双泵和双阀，通过住切换技术对尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）进行直接进样分离，并用电化学检测器检测。样品先进入柱Ⅰ，初步分离后，包含ＶＭＡ的组分被切换入柱Ⅱ进一步分离。结果显示，此法操作简单、快速，回收率高，重复性好。     

双柱双泵高效液相色谱－电化学法测定尿中香草扁桃酸

 采用双柱、双泵和双阀，通过住切换技术对尿中的香草扁桃酸（ＶＭＡ）进行直接进样分离，并用电化学检测器检测。样品先进入柱Ⅰ，初步分离后，包含ＶＭＡ的组分被切换入柱Ⅱ进一步分离。结果显示，此法操作简单、快速，回收率高，重复性好。     

用离子交换法预处理的高效液相色谱一电化学检测法测定尿中儿茶酚胺

用高效液相色谱—电化学检测法测定尿中儿茶酚胺(CAs)需对尿样进行预处理。预处理方法很多,其中有氧化铝吸附法,各种有机溶剂提取法、双柱双泵直接进样法和离子交换法等。我们采用一种弱阳离子交换树脂对尿样进行预处理。实验证明,与其它预处理法比较本法操作简便快速。回收率高,对CAs提取的专一性强,适用于临床和实验室的分析和研究。     

高效液相色谱—电化学检测器测定羊水中儿茶酚胺

本文讨论了使用反相离子对高效液相色谱一电化学检测器分离和检测羊水中痕量儿茶酚胺的各种条件,在8min内完成了三种主要儿茶酚胺的分离,校正曲线的线性范围是(nmol/L):去甲肾上腺素(0.15～12.00);肾上腺素(0.13～6.50),多巴胺(0.15～12.5)。相对标准偏差小于2.2％。     

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法。色谱柱为Discovery C 18柱(5 μm,4.6 mm i.d.X250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V。猪组织中克伦特罗含量为0.5-500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收     

高效液相色谱-电化学检测法测定脑组织中鬼臼甲叉甙

报道了用甲醇－水－乙酸（５６４１３,体积比）为流动相,在ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱上以愈创木酚甘油醚为内标,采用电化学检测器（ＥＣＤ）测定人体脑组织中鬼臼甲叉甙含量。回收率９２．８７％,最低检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ,鬼臼甲叉甙在０．１～１０．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性,工作电压０．７０Ｖ。同时还对脑瘤患者脑组织中正常部位和肿瘤部分中鬼臼甲叉甙含量进行了测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血清中的犬尿氨酸

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法。采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm), 流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min, 荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm。血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样, Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定。研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098～19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%～96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对犬尿氨酸的测定均无干扰。建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用。     

鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法

采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量；磺胺用氯仿提取后，取部分提取液用氮气吹干，残渣溶于KH2PO4中，用正己烷脱脂，水相进样，液相色谱分析用C18柱，流动相为甲醇－0．01mol/L KH2PO4(pH6，体积比25：75），检测电位1．0V；与紫外检测器相比，电化学检测器（ECD）有更高的灵敏度和选择性，ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng，磺胺甲氧哒嗪0．06ng，磺胺甲基异恶唑0.07ng。     

用高效液相色谱—电化学检测器测定人血浆中儿茶酚胺浓度

国内外文献已报道过很多测定儿茶酚胺的方法,作者在此基础上用反相离子对色谱电化学检测器,也达到了分离测定人血浆儿茶酚胺浓度的要求,结果与文献报道基本一致,可用于临床及科研中人血浆儿茶酚胺浓度的测定。     

高效液相色谱-电化学检测法测定鼠脑微透析液中谷胱甘肽和半胱氨酸

采用高效液相色谱法,用电化学检测手段成功地测定了沙土鼠脑纹状体微透析液内的谷胱甘肽（ＧＳＨ）和半胱氨酸（Ｃｙｓ）。检测前用电化学自清洗方式能有效地提高玻璃碳电极的检测水平,使其具有较好的重现性和回收率。Ｃｙｓ和ＧＳＨ的回收率分别为９１．４％和８７．３％。电化学检测的工作电压为０．９Ｖ,用外标法定量。由微透析探针获取的纹状体透析液Ｃｙｓ和ＧＳＨ的浓度分别为６８．５９和６５．５４ｎｍｏｌ／Ｌ,验证了方法的实用性和可靠性。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

高效液相色谱-荧光检测法测定脂肽

脂肽(表面活性素)在酸性水溶液中水解出的亮氨酸与丹磺酰氯反应而被标记,再用高效液相色谱—荧光检测法对标记后的亮氨酸进行检测。结果表明,在60℃反应30 min条件下,亮氨酸能被丹磺酰氯很好地标记。被标记后的亮氨酸色谱积分面积或峰高与亮氨酸及表面活性素的含量具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99。亮氨酸和表面活性素检出限分别为1.4μmol/L和2.2μmol/L。表面活性素的平均回收率为94.6%。方法可应用于微量脂肽的定量测定。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 11～12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 99;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02 mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。Ｎ －（９－吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为９８．０％ ～１０３．０％ ,相对标准偏差小于４．６％ 。     

高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐

 摘要：建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。N-（9-吖啶基）马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为98.0％～103.0％,相对标准偏差小于4.6％。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

 在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35℃.阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为37.06～593.00,2.63～84.00,9.20～294.50,6.69～107.00 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为9.28,1.32,4.60,3.35 mg·L-1.用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%,100.6%,99.9%,99.8%.     

高效液相色谱-化学发光检测儿茶酚胺

人体液内儿茶酚胺的分离和痕量测定具有生化和临床应用的重要意义。利用高效液相色谱分离和荧光或电化学检测已获很好结果,如要求更高的灵敏度则需采用化学发光检测器。通过化学反应获得能量使反应物或反应产物激发,并以光子发射形式释放能量,叫作化学发光。本工作以丹磺酰氯与儿茶酚胺反应,所得产物与双(2,4,6-)三氯苯基草酸酯(TCPO)及过氧化氢作用,激发荧光体而发光。采用与日本昭和电工(株)合作开发的XT-1化学发光检测器进行测定,结果表明,它的灵敏度比荧光检测器高1至2个数量级。