甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

偶氮氯膦mk催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

实验发现,在硫酸介质中,Ir(Ⅳ)对KBrO3氧化偶氮氯膦mk的反应具有催化作用,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的催化光度法。方法测定铱(Ⅳ)的线性范围为0.2~1.2μg/25mL,检出限为6.88×10-10g/mL。拟定的方法已用于冶金产品和岩矿中痕量铱(Ⅳ)的测定,分析结果满意。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量铱

基于在H3PO4介质中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化二甲基黄的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法.测定铱的线性范围为(3.2～8.8)×10-2 μg/mL,检出限为7.54×10-7 g/L.对0.04 μg/mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).该催化反应对Ir(Ⅳ)和二甲基黄均为一级反应,其表观活化能为103.8 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰测定.用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为0.93%～2.5%,加标回收率为98.2%～102%.     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

阻抑氧化藏红T动力学光度法测定痕量铱

基于在稀硫酸介质中,痕量铱对溴酸钾氧化藏红T褪色反应的阻抑作用,建立了一个测定痕量铱的动力学光度法。非催化体系与催化体系在530nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.08～0.18μg/25ml范围内呈良好的线性关系,检出限为7.03×10-11g·ml-1。对0.15μg/25ml铱(Ⅳ)测定11次的相对标准偏差为0.36%。方法用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为1.02%～1.88%,加标回收率为98.6%～102.4%。     

催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱

将近场激光热透镜光谱分析法与动力学分析法相结合.基于铱(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化耐尔蓝A的动力学反心,建立了催化近场激光热透镜光谱法测定痕量铱的新方法,并探讨了反应机理。结果表明:铱浓度在0.05～2.4μg/L范围内呈线性关系;俭出限为6.2 x 10-12g/mL。应用该方法测定矿样中痕量铱.结果满意。     

亮绿-过氧化氢系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)

在0.01 mol.L-1硫酸介质中,95℃水浴加热10 min时,痕量铱(Ⅲ)对过氧化氢氧化亮绿褪色反应有显著的催化作用。据此提出了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅲ)的方法。该催化反应对铱(Ⅲ)为一级反应,总反应为准一级反应。催化反应的表观速率常数为7.383×10-4s-1,表观活化能为65.27 kJ.mol-1。铱(Ⅲ)的质量浓度在0.06 mg.L-1以内与吸光度的减小(ΔA)呈线性关系,检出限(3s/k)为1.152×10-7g.L-1。方法用于分子筛和活性炭样品中铱(Ⅲ)量的测定,回收率在97%～104%之间。     

甲苯胺蓝-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质和加热条件下 ,铱对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝 (TB)有明显的催化作用 ,以此反应为基础建立一个测定铱的催化光度法。方法对铱 (Ⅳ )测定的线性范围为 0～ 0 1 6μg mL ,检出限为 6 89× 1 0 -6mg mL。对 2 0 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 4% (n =1 1 )。催化反应对Ir(Ⅳ )和甲苯胺蓝均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 1 0 3 34kJ mol。考察了 40多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法用于某些冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 47%～ 2 3% ,标准加入回收率为 98 8%～ 1 0 2 3%。     

催化比色法测定铱

1964年,在北京召开的“全国测试基地会议”上我们曾指出;在汞盐存在下,铱的硫酸络合物对 Ce(Ⅳ)—As(Ⅲ)反应有强烈的催化作甩,并可用以催化比色测定铱。这一发现为矿石中痕量铱的测定提供了一个有效的手段。我们据此拟定的测定方法已在国内使用多年,并见诸书刊。1966年后已陆续有了一些铱的催化比色法发表,但是此法仍然是比较好的。本文报导实验情况和结果。     

铱(Ⅳ)-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱（Ⅳ）

1 引言 动力学光度法测定铱(Ⅳ)的试剂有罗丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐尔蓝、丁基罗丹明B、乙基罗丹明B等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐.实验观察到在硫酸介质中,铱(Ⅳ)能催化高碘酸钾氧化甲基橙褪色,由此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.该方法操作简便、体系稳定,重现性好.     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂，用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱，将钯-铱合金用王水溶解，建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明：熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂，灰吹温度900℃时，基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%～8.12%,线性范围为0.25～20.0μg/L,加标回收率为97.06%～99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析，用标准样品进行了方法验证，可满足矿石样品中铱的痕量分析。     

乙基罗丹明B指示反应动力学光度法测定痕量铱

提出了动力学光度法测定铱.在磷酸-氯化钠介质中,Ir(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化乙基罗丹明B(ERB)形成褪色化合物,适宜条件为cNaCl=0.02 mol/L, cH3PO4=0.10 mol/L, cKIO4=2.0×10-3 mol/L, cERB=1.7×10-5 mol/L, I=0.02,90℃.铱浓度在0.4～32 μg/L范围校正曲线成直线,检出限为4.0×10-10 g/mL, 对20 μg/L铱测定11次的RSD为1.55%,体系至少稳定8 h.考察了30多种共存离子的影响.本法满意地用于某些冶金产品和矿石中铱的测定.铱催化反应对Ir(Ⅳ)、ERB、KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为75.82 kJ/mol,探讨了反应机理.     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-丁基罗丹明B体系催化光度法测定铱

研究了在磷酸－氯化钠介质中,痕量铱催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）褪色反应及其动力学条件,建立了高灵敏、高选择性痕量铱的新方法。测定的缄性范围为０．４￣３２μｇ／Ｌ,检出限为４．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。对质量浓度２０μｇ／Ｌ Ｉｒ（Ⅳ）测定的相对标准偏差为３．１２％（ｎ＝１１）,考察了３０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰,允许１００倍量Ａｕ、Ｐｄ、和６０倍量Ｐｔ、Ａｇ存在。本法已用于某     

高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0～2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %～2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%～1 0 2 .6%。     

甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0～ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%～ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%～ 1 0 3.8%。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅵ.Ir(Ⅳ)-KIO_4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定铱

本文首次发现Ir(Ⅳ)对KIO_4氧化a-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,并将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了铱的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。该法对Tr(Ⅳ)的检测限为0.020μg/ml,测定的进样频率为每小时61次。     

铱催化偶氮胭脂红B氧化高碘酸钾体系的研究及其分析应用

在稀硫酸介质中 ,基于铱对高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(ABX)褪色反应的催化作用 ,建立了一个测定铱的动力学光度分析方法。非催化体系与催化体系在 5 1 0mm波长处的吸光度差值与铱的浓度在 0～ 1 2 μg 2 5mL范围内有良好的线性关系 ,检出限为 7 83× 1 0 -10 g mL。对 0 5 μg 2 5mLIr(Ⅳ )测定 1 1次的相对标准偏差为 1 3 0 %。考察了 3 0多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍的Ag+ ,2 0倍的Pt(Ⅳ ) ,1 0倍的Au(Ⅲ )、Pd(Ⅱ )和Rh(Ⅲ )存在 ,方法有较好的选择性。用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 1 40 %～ 1 68% ,加标回收率为 98 2 %～ 1 0 3 3 %。     

铱与4,4'-二(二乙氨基)-二苯硫酮的高灵敏显色反应研究

众所周知,铱的原子吸收光谱法灵敏度较低。就显色反应来看,到目前为止,铂族元素中有关铱的显色反应研究最少,其中高灵敏度的显色反应更少。我们发现在一定条件和光线照射下,4,4′-二(二乙氨基)一二苯硫酮(BDPTK)与铱(Ⅳ)可以产生灵敏度极高的显色反应,其摩尔吸光系数高达2.3×10~8(?)·mol~(-1)·cm~(-1),乃文献中所罕见。本文系统地研究结果表明该反应选择性也较好,有可能用于测定铂和铑中的痕量铱。     

用耐尔蓝和高碘酸盐催化光度法测定痕量铱(Ⅳ)

研究了在弱酸性介质中,利用铱（Ⅳ）催化高碘酸钾氧化耐尔蓝（ＮＢ）形成桃红色产物,建立了催化光度法测定痕量铱的新方法。方法的线性范围为４．０￣４０μｇ／Ｌ;检出限为４．０μｇ／Ｌ,对４０μｇ／Ｌ Ｉｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ为２．０２％。本法满意地用于某些矿石和冶金产品中铱的测定。     

铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色反应的研究——浮选光度法测定铱

本文对采用铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色体系浮选光度法测定铱进行了研究。表观摩尔吸光系数ε553nm=4.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铱含量在0～18.0μg/25ml范围内符合比耳定律。对外来离子的干扰和分离进行了研究,拟定的方法可用于一些低品位物料中铱的分析。