一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置

对自行研制的铜制滤纸基质低温荧光（燐光）测定的样品支架，进行了滤纸基质固体表面低温荧光测定的可行性研究。与同类冷冻装置和室温装置比较，本装置用于滤纸基质固体表面低温荧光（燐光）测定具有以下优点；样品的分析周期大大地缩短，由45min缩短为5-6min；装置简单、便宜耐用；操作简便，简化了室温测定时的滤纸干燥程序，应用范围广，方法的重现性好，检样分析结果的相对标准偏差RSD%小于10%，荧光（燐光）分析灵敏度高，检出限低，线性范围宽。     

静态灼烧氧化法制备有机碳同位素质谱分析样品

针对目前国内大多数实验室采用密封安瓶法制备有机碳同位素质谱分析样品所存在的不足之处，设计了呈套静态灼氧化法制备有机碳同位素质谱分析样品的实验系统，该系统具有实验精度高，操作方便，经济安全等特点，适合于在国内同位素实验室中推广应用。     

加热抽气吸收法测定氮

目前样品中氮的测定主要采用蒸馏法(包括常量、半微量、微量法),其次还有室温抽气吸收法(常量法)、扩散法(微量法)、仪器分析法(碳氮自动分析法、氨气敏电极法)等。作者设计制作了一套定氮装置,采用加热抽气吸收法测定氮的含量。本法具有蒸馏法和室温抽气吸收法的优点,整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需10min左右便可完成氮的整个蒸     

贮氢合金的吸放氢性能测定

贮氢合金的吸放氢量，压力组成等温线，以及吸放氢过程的热力学函数变化诸性能的测定，离不开一套适宜的高压一真空实验装置．不少研究者曾报导过较简单的仪器装置[1-4]．还有将吸氢装置配以色谱仪和质谱仪来研究合金的吸氢与中毒问．为测定各类贮氢合金的吸氢性能本实验室研制并装配了一种准确实用的实验装置，可在-196℃至＋500℃和16MPa－0．0001MPa氢压范围内获得准确的平衡数据．1实验装置与仪器实验装置由阀件、压力表、压力传感数字低压计、真空泵和反应器组成（图1）．全部管路为外径rk3mm的不锈钢管．阀件是自行设计的高压微型阀…     

飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究

基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。     

2种微型化学实验过滤装置

针对目前微型化学实验过滤装置的某些弊端,提出2种简易的微型化学实验过滤装置.这2种装置所用的仪器均属普通仪器,成本低,有利于微型化学实验的实施;而且过滤处理操作方便、简单;过滤物粘附损失很少,可保证微型化学实验中物质的产率或回收率不会受到影响;对于没有真空泵的学校,在常规化学实验中,也可以将该装置适当放大,进行减压过滤.     

关于在初中化学教学中进行演示实验的几点体会

在初中化学课程的全部教学中广泛进行实验,不仅能帮助学生理解教材,使学生获得清楚、正确和巩固的化学知识,同时也奠定了学生的辩证唯物观点。现在来谈谈我们对演示实验的几点体会。希望同志们给以批评和指正。 (一)作演示实验时,为了使学生清楚了解各种现象的发生,向学生交代关于仪器的使用、装置技巧、名称、性能是很必要的。例:在实验室作制取大量或少量氢气、氧化-还原反应、制取蒸馏水、演示灭火机、一氧化碳还原氧化铁等实验时,我们为了使学生了解实验的装置和实验的全部过程,在实验室里放着同样的装置两套。一套是装配齐全,准备着演示实验用的;另一套是准备着向学生进行交代随时拆卸用的。这样作,能促使学生主动地观察所发生的现象。并且为学生掌握实验操作技术打下了基础。     

第5届全国大学生化学实验邀请赛(试卷B)实验B 微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

一、实验目的本实验通过样品预处理(微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等)及仪器分析测定等步骤,使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程,熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法,培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。二、实验原理及实     

原位固子NMR用于研究分子筛表面酸性

描述了固体ＮＭＲ样品原位处理，装样和密封的一体化装置，可用于催化剂样品预处理，利用该装置可进行样品的脱气，吸附探针分子及氧化还原等操作，还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存。通过两个实例展示了该装置的实际效果。（１）研究ＭｇＯ改性的ＨＹ分子筛的＾１Ｈ ＭＡＳ ＮＭＲ谱发现，随着ＭｇＯ担载量的变化分子筛表面的ＳｉＯＨ数量也相应改变，显示ＭｇＯ与分子筛之间存在较强的相互作用。（２）利用较大的碱性     

高中化学实验用Ω型管的设计与应用

Ω型管是一种实验用玻璃仪器,可方便地代替启普发生器、U型管等仪器,执行气体制备、电化学、洗气干燥、冷凝回流、处理有害废气等实验,可用于中学化学演示实验和实验室分析。     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理

通过综合对比实验，从多种样品预处理方法中筛选出测定大气颗粒物中金属含量的样品预处理方法——HNO3-HClO4热消解提取法。该法操作简便、易于掌握，待测金属及其化合物提取率达90%以上（滤筒样品84%以上），而且空白值低，可与化学法及仪器法配套使用。     

测定Cu—Al—O复合物催化剂表面酸碱性的微量热法

以NH3－CO2作探针分子,采用微量热法测定Cu-Al－O复合物催化剂的表面酸碱性,实验结果表明,样品的酸中心强度顺序是：0．5CAO＞CAO＞2CAO（0．5CAO,CAO,2CAO分别表示复合物中n(Cu)/n(Al)为0．5,1和2）,而碱中心强度顺序是,0．5CAO＜CAO＜2CAO。该法测定Cu-Al-O复合物表面酸碱中心的强度和密度,不受样品颜色限制,操作方便,准确度高,是用于测定固体催化剂表面酸碱性的一种较理想的定量方法。     

利用快速定氮装置测定氮

一般化验室普遍使用的全量蒸馏装置 [1] (直接加热吸收 ) ,具有准确、重现性好的特点 ,但操作费时。半微量蒸馏装置 [2 ] (水蒸气加热吸收 )具有快速方便的特点 ,但对高含量的含氮样品 ,测定精密度稍差。以上两种装置需用冷凝管通水冷却 ,加热蒸馏吸收和滴定均分二步进行 ,比较麻烦和费时。作者装配的加热抽气吸收测定氮的装置 ,集加热蒸馏吸收滴定于一体 ,不用冷凝管 ,测定速度较快 ,但在操作过程中需经常更换反应瓶 ,而且 Na OH浓度过大 ,容易腐蚀玻璃瓶。本文将水蒸气加热蒸馏装置和抽气吸收滴定装置结合起来 ,组成一套快速可连续测定…     

混合微乳液火焰原子吸收法同时测定奶粉中钙和镁

１引言用原子吸收光谱法（ＡＡＳ）测定生物样品中微量元素前常需对样品进行灰化或消化处理，操作繁琐、易产生误差且污染环境。有人曾用聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ乳化剂）溶液对奶粉进行抽取，通过火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）测定静置分层后的液相中的钙，省去了费事的前处理，但增加了测定操作难度。本文根据微乳液体系的热力学稳定性，高增溶性及优越的传质、吸附性能建立了一种混合微乳液体系同时测定奶粉中钙镁的空气－乙炔ＦＡＡＳ法，克服了生物样品前处理的诸多不便，且可不加分离地进行快速测定。２实验部分２．１仪器与试剂３…     

一种简单而精确的V-F转换型积分仪及其在物化实验中的应用

电量的测定是电化学实验的基本技术之一,基础物理化学实验中离子迁移数测定就涉及到电量的测定。测定电量的仪器主要有以下两类：　　（１）化学库仑计　库仑计本身是一个电解池,与测定体系相串联,根据实验过程中电解产物的量确定通过的电量,物理化学教学实验常采用的铜库仑计就属于这种类型。化学库仑计的优点是比较简单、准确,缺点是操作比较麻烦,在实验过程中不能即时获得关于电量的信息。　　（２）积分仪　因为电量是电流对时间的积分,故可用积分仪来测定。测定电量的积分仪有电机积分仪和电子积分仪两种：电机积分仪是一个低惰…     

一种快速抽提微量成份的液固萃取新装置

本文以实验室通用的玻璃仪器为基础,补以简单易制的几种配件,设计了一种新的液固萃取装置。此装置适合于从大量固体样品中抽提微量组份,一次可以装相当于1000毫升体积的样品。它不仅具有索氏抽提器的特点,而且容纳样品量多。具有简单方便灵活高效等优点。     

80～370K精密自动绝热量热计及α-氧化铝和正庚烷的热容

本文详细描述了用于80～370 K温区内精密测定固体和液体物质热容的自动绝热量热装置。其中热屏绝热控温和样品加热计时均实现了自动化,全部操作可由一人单独完成。通过测定国际量热学会议所推荐的两种标准物质α-Al₂O₃和正庚烷的热容,证实了装置的可靠性;在全部实验温区内本文结果与美国标准局数据符合在±0.30%以内,测试精密度为±0.04%。