水中卤乙酸类化合物测定方法的研究进展

卤乙酸为饮用水消毒副产物,对人体具有毒害作用,目前受到国内外研究者的重视。对饮用水中卤乙酸的检测标准和测定方法的研究进展进行了综述。     

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。     

离子色谱法测定饮用水中的5种卤代乙酸

利用IonPac AS19大容量阴离子交换色谱柱对水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸5种卤代乙酸(HAAs)进行了分离,优化了分离条件.通过控制分离温度实现了二氯乙酸(DCAA)与NO2-的分离;通过梯度洗脱使三氯乙酸(TCAA)与SO42-得到较好、较快的分离;通过中和脱气法解决了在大量CO32-(HCO3-)存在时对实验的干扰.DCAA、TCAA的检出限(以3倍信噪比计)分别达到了2.50 μg/L和3.75 μg/L.5种HAAs在10.0～2 000.0 μg/L线性范围内线性相关系数在0.999以上.     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸

参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚（MTBE）做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定。结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%~103%。该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44 μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4 ℃条件下贮存时,贮存时间为2个月。     

GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究

通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件,建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短,色谱运行时间仅为10．8min,远少于通常的运行时间。方法的检出限较低,精密度较好,除MCAA外,MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0．46μg／L和4％（n=7）;5种卤乙酸的加标回收率在86．6％～109．3％之间,满足EPA 6251B标准方法的要求。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

水中三卤代甲烷的测定及其形成探讨

早在 190 8年起就用加氯消毒法对饮用水进行处理 ,这种水处理方法因其安全有效而得到世界的公认。然而近年来 ,人们研究发现 ,加氯消毒的饮用水中广泛存在着三卤代甲烷 (ＴＨＭ )。这是饮用水消毒过程中氯与某些有机物反应而形成的 ,包括氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷及溴仿四种 ,一般以氯仿的含量较高。美国、德国、加拿大、日本等国家规定饮用水中三卤代甲烷的最大允许量分别为 0 .1,0 .2 5,0 .35和 0 .1ｍｇ·Ｌ- 1,并把它作为反映加氯消毒饮用水有害物质形成的一项重要指标[1] 。本法用气液平衡法测定水中微量三卤代甲烷 ,方法操作…     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物

建立了离子色谱电导检测大体积进样同时测定饮用水中5种消毒剂副产物(亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,可在33 min内一次进样同时分析上述5种消毒剂副产物和7种常见阴离子.亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500 μL进样),线性相关系数r＞0.9995.运用该法测定了自来水中5种消毒剂副产物,并对样品加标回收,回收率在97.6%～105.6%之间.对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究.     

SPE-GC-MS for the Determination of Halogenated Acetic Acids in Drinking Water

The development and optimization of analytical methods for the better monitoring of disinfection by-products especially haloacetic acids in water are key step in order to estimate human exposure to such products after chlorination. A reliable and accurate analytical method is needed in order to reach the levels of concentration required by United States Environmental Protection Agency regulations. In this study a method was developed for determining halogenated acetic acids in drinking water, involving solid phase extraction, methylation derivatization, and GC-MS. The new SPE-GC-MS-SIM method is capable of analyzing all nine acids at extremely low μg L^–1 level. Run time is significantly reduced without compromising analytical results. The major advantages of the method are the simplicity of the chromatography, short run time and low detection limits. The method performance, limits of detection and spiking recovery were evaluated and the results proved that the accuracy and precision were good. This method outperforms previous GC-MS methods especially for the determination of dibromoacetic, dibromochloroacetic, dichlorobromoacetic and tribromoacetic acids. The method has been used to analyse domestic tap water and water samples collected at a local water treatment plant.     

SPE-GC-MS for the Determination of Halogenated Acetic Acids in Drinking Water

The development and optimization of analytical methods for the better monitoring of disinfection by-products especially haloacetic acids in water are key step in order to estimate human exposure to such products after chlorination. A reliable and accurate analytical method is needed in order to reach the levels of concentration required by United States Environmental Protection Agency regulations. In this study a method was developed for determining halogenated acetic acids in drinking water, involving solid phase extraction, methylation derivatization, and GC-MS. The new SPE-GC-MS-SIM method is capable of analyzing all nine acids at extremely low μg L^–1 level. Run time is significantly reduced without compromising analytical results. The major advantages of the method are the simplicity of the chromatography, short run time and low detection limits. The method performance, limits of detection and spiking recovery were evaluated and the results proved that the accuracy and precision were good. This method outperforms previous GC-MS methods especially for the determination of dibromoacetic, dibromochloroacetic, dichlorobromoacetic and tribromoacetic acids. The method has been used to analyse domestic tap water and water samples collected at a local water treatment plant.

     

乳清酸分析方法的研究进展

综述了近年来乳清酸分析方法的研究进展,内容包括紫外-可见分光光度法、荧光分析法、电化学分析法、色谱分析法、色谱-质谱联用法和量热法等几个方面,展望了乳清酸分析方法的发展方向.     

食品中碘含量分析方法研究进展

对化学分析法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和中子活化法测定食品中碘的方法现状及其发展方向进行评述,引用文献80篇。     

Voltammetry in Undiluted Acetic Acid. In Situ Determination of Water

Water present in undiluted acetic acid can be monitored in situ with Pt and Au microelectrodes using differential pulse and square‐wave voltammetries. Both reduction and oxidation peaks can be obtained. The best quantitative analytical results were obtained for the anodic peak, the Pt microelectrode, and differential pulse voltammetry. The anodic water peak is located at +1.55 V vs. the quasi reference Pt electrode. The voltammetric peak obtained at Pt electrode is apparently not a diffusional one, however, the calibration plot obtained by employing this peak is linear over a wide concentration range, up to 4 mol dm^?3. The detection limit has been estimated as 2.3 mM or 0.0043 v/v%. The developed method may be particularly useful, since the Karl Fischer method can not be used to determine water in glacial acetic acid due to the estrification reaction of acetic acid with methanol. A voltammetric wave of undiluted acetic acid could not be obtained in the positive and negative ranges of potential.     

饮用水中抗生素残留检测方法研究进展

抗生素作为一种杀灭或抑制细菌生长的药物,在食品、临床、兽药、农业等方面得到了广泛的应用。然而抗生素的大量应用导致其残留物进入地表水,进而污染自来水厂水源,而标准的水处理不能将其完全清除,从而对人体产生较大的危害,引起过敏、发热、耐药性甚至再生障碍性贫血等症状。因此,针对饮用水中抗生素残留检测的研究引起了人们广泛的关注。本文对近年来可应用于饮用水中抗生素残留分析方法(高效液相色谱、太赫兹时域光谱技术、免疫分析法、表面增强拉曼光谱法)的研究进展进行了综述,并对今后抗生素残留检测的发展方向作了展望。     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。     

离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸

草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。