高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入不同极性和不同量的固定液,在引发剂存在下可原位一步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热（Ｑ＿（ｓｔ））等色谱参数的测定和计算,可以研究高聚物气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱,对某些异构体的分离进行了考察。     

高聚物型液相色谱柱在蛋白分离中的应用研究

评价了麦科菲高聚物型(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,PS-DVB)反相色谱柱(MKF-RP色谱柱)的柱压,分离柱效,化学和机械稳定性,并研究了梯度条件、色谱柱长等因素对4种常见蛋白(胰岛素、溶菌酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白)分离性能的影响.结果表明,在对4种常见蛋白分离时,每米理论塔板数均可达到105以上,且150 mm的柱长优于250 mm及50 mm.以牛血清白蛋白为例,在0.2～20 μg范围内,其进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);最大载样量为80 μg左右.经强酸强碱清洗不会改变色谱柱的柱效.     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

用极性固定液改性高聚物PLOT柱的色谱性能研究

 以乙基乙烯苯为单体、二乙烯苯为交联剂，在原位聚合制备的高聚物ＰＬＯＴ柱上用极性固定液ＰＥＧ－２０Ｍ和β，β＇－氧二丙腈进行改性，制备成高聚物气－液－固毛细管柱。通过对柱子热力学参数ｋ＇值的测定，可研究液相在分离过程中的作用及形成气－液－固分离机理所需的液相量。通过制作ｖａｎＤｅｅｍｔｅｒ曲线可研究柱子的动力学特性。发现在形成气－液－固柱后，曲线有明显的拐点，此时是否仍符合Ｇｏｌａｙ方程尚需作进一步的研究。     

用极性固定液改性高聚物PLOT柱的色谱性能研究

以乙基乙烯苯为单体、二乙烯苯为交联剂，在原位聚合制备的高聚物ＰＬＯＴ柱上用极性固定液ＰＥＧ－２０Ｍ和β，β＇－氧二丙腈进行改性，制备成高聚物气－液－固毛细管柱。通过对柱子热力学参数ｋ＇值的测定，可研究液相在分离过程中的作用及形成气－液－固分离机理所需的液相量。通过制作ｖａｎＤｅｅｍｔｅｒ曲线可研究柱子的动力学特性。发现在形成气－液－固柱后，曲线有明显的拐点，此时是否仍符合Ｇｏｌａｙ方程尚需作进一步的研究。     

真空液相色谱柱及其应用

混合物的分离是分析测试中的常用技术 ,柱层析是常用的分离方法之一。而传统的色谱柱由于对样品的受纳容量较小和分离速度较慢 ,无法满足某些研究的需要。本法采用并改进了一种分离快速、使用方便、易于制作的ＶＬＣ柱 ,为含磷化合物的复杂反应产物的研究提供了有效工具。ＶＬＣ柱全称为ＶａｃｕｕｍＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏ ｇｒａｐｈｙ ,即真空液相色谱。这是一种制备色谱 ,其流体由于柱下端产生负压而流出。该柱的使用最早于1977年由Ｃｏｌｌ报道[1,2 ] 。Ｃｏｌｌ及其合作者采用这种柱子顺利地进行了一些天然产物的分离 ,但关于柱…     

液固吸附色谱保留值方程的考察

〕本文系统的考察了液固吸附色谱保留值方程lnk'=a+c·CB+b·lnCB中各系数的     

程序涂渍色谱柱柱效及分离度研究

本文从理论上推导出程序柱柱效及分离度的函数关系式，并将程序柱与常规柱进行比较，理论计算和实验结果都表明正切程序柱是一种较理想的程序柱。     

高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱,MKF-RP-MH)分离乙酰半胱氨酸以及有关物质的适用性。采用MKF-RP-MH色谱柱(4.6×250 mm,5μm),V(0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH 3.0))∶V(乙腈)=9∶1为流动相,流速为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温为25℃。乙酰半胱氨酸峰与有关物质峰的分离度均大于1.5;乙酰半胱氨酸质量浓度在11~111 mg/L的范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=18.195ρ+0.5229,r=0.9995(n=8);乙酰半胱氨酸的定量限为11 mg/L;最低检测限为0.035μg;进样精密度RSD=0.24%(n=6)。     

高效PLOT碳分子筛石英毛细管柱的研制及其性能研究

选用碳分子筛作吸附剂 ,用液相沉淀法涂渍出高效PLOT碳分子筛石英毛细管色谱柱 ,并对其色谱性能进行了考察。结果表明 ,该色谱柱具有良好的分离特性 ,1次进样可分离出O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6 等组分;适用于炼厂气、烟道气、水煤气及变压器油溶解气等的分析。     

有机多孔高聚物石英PLOT柱的制备及性能评价

采用原位聚合法，制备出了乙基乙烯苯与二乙烯苯的多孔球形石英ＰＬＯＴ柱，并对柱子的性能进行了评价。     

乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制备与性能

以乙烯基吡咯烷酮为单体，二乙烯基本为交联剂原位聚会制备出有机多孔高聚物OPPLOT－R型毛细管柱，对柱子的色谱性能进行了评价，考察了水以及载气中的O2，乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响，并对柱子的分离机理进行了初步探讨，最后给出了一些分析的实例。     

原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式

讨论了原位聚合法制备有机多孔高聚物ＰＬＯＴ柱中毛细管半径ｒ,反应液浓度Ｃ及涂层厚度ｄ＿ｓ的关系,并通过实验建立了一个计算涂层厚度ｄ＿ｓ的经验公式。     

原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制

吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性，同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点，是解决难分离组分的重要柱型．常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛．其中分子筛以其独特的吸附作用，在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位．Pruecell和Soulages[1，2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱，对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力，分析柱温较填充柱降低约100℃．邹乃忠等[3～5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析．由于通…     

聚合物整体柱微萃取/超高效液相色谱法测定蜂蜜中的4种磺胺类药物

以4-乙烯基苯甲酸(VBA)和4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为混合功能单体,与二乙烯基苯(DVB)共聚制备了poly(VBA-DVB-VPBA)整体柱,用于蜂蜜中磺胺类药物的提取.该柱的官能团丰富、均匀多孔、通透性和稳定性良好,可与磺胺类药物产生多种作用形式.通过对萃取条件(包括溶液pH值、上样体积、离子强度和洗脱体积)...     

改性活性碳自组装多孔层毛细管气相色谱柱的研制及其特性评价

采用自组装膜制备技术和超细亚微粒级吸附剂研制高效活性碳多孔层毛细管色谱柱（PLOT），选用K3PO4、K2HPO4和KH2PO4三种不同的磷酸盐对色谱柱进行改性脱活，考察了脱活盐浓度对色谱柱保留行为的影响程度，并采用研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃（H2、Air、CO、CO2和C1-C4烃）进行了分离分析，结果表明：在高效活性碳PLOT毛细管色谱柱制备工艺中，活性碳吸附剂的最佳粒度为0.5-0.7μm之间；磷酸盐脱活剂的最佳浓度为1.5%，老化时间为250℃；所研制的高效活性碳PLOT毛细管色谱柱对惰性气体和低碳烃具有较好的分离度。     

聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类,并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目,且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外,对该类固定相的稳定性进行了阐述。