甲烷直接芳构化反应的研究Ⅰ．负载Mo基催化剂在无氧条件下的催化性能

研究了催化剂制备方法、Ｍｏ含量、预处理条件和反应条件对在无氧条件下ＨＺＳＭ－５负载的Ｍｏ基催化剂上甲烷直接芳构化反应的影响，及积炭和烧炭再生对催化剂性能的影响．发现Ｍｏ含量为３．５～４％时催化剂活性最高，生成苯的速率高达１．２×１０－３ｍｏｌ·ｇ－１·ｓ－１．降低空速和提高反应温度均有利于甲烷的直接芳构化．随着反应的进行，乙烯的选择性不断提高，苯的选择性则不断降低．ＸＰＳ结果表明，反应后催化剂表面积炭，且研磨法制备的催化剂中Ｍｏ６＋被还原成不具活性的金属态Ｍｏ０．卡宾中间体（Ｍｏ＝ＣＨ２）可能是甲烷芳构化反应的起始物．     

固体酸催化条件下碳纳米管的形成

将正丁烯在不含金属微粒的催化剂上热解产生了碳纳米管．所用的催化剂是固体酸的氟促进的γ－Ａｌ２Ｏ３和分子筛型的ＨＺＳＭ－５．实验发现，这些固体酸催化剂热解产生碳纳米管所需的温度较低，碳纳米管的产生与催化剂的酸度和酸性位有一定的关联，而且所产生的碳纳米管的结构形态也比较独特．     

仪器信息网www．instrument．com．cn全面改版

为使网站功能更科学、内容更丰富，在广泛征询本网用户意见的基础上，科学仪器最大的门户网站一仪器信息网（www．instrument．com．cn）近期做了全面改版．本次改版后，网站功能大大增强、信息量也大有增加，“网上仪器展”展出的仪器超过了7000台，展出的耗材配件超过了8000种，分析方法及资料超过2万篇．另外，还新增了以下栏目：     

超声条件下制备单取代硼酸

本文报道以硼酸三丁酯为原料与卤代烃，金属镁粉在室温下经超声辐射制备单取代硼酸的结果。该方法操作简单，反应速度快，并得到满意的产率，有一定的应用价值。     

Mo-V-Te-Nb-O催化剂上丙烷选择氧化制丙烯酸 I．催化剂的制备条件及稳定性

研究了催化剂的制备条件(焙烧方式、焙烧气氛和焙烧温度)对Mo-V-Te-Nb-O上丙烷选择氧化制丙烯酸反应的影响．结果表明，制备条件对催化剂的催化性能具有很大的影响．与敞开式焙烧制得的催化剂相比，封闭式焙烧制得的催化剂具有较高的丙烯酸选择性，但丙烷转化率较低．在空气中焙烧制得的催化剂对丙烯酸无选择性，但在氮气和氩气中焙烧制得的催化剂具有很高的丙烷转化率和丙烯酸选择性．随着焙烧温度的升高，丙烷转化率降低，丙烯酸选择性升高，适宜的焙烧温度为600℃．催化剂制备条件对催化剂的晶相结构也具有重要的影响．在惰性气氛中采用600℃下封闭式焙烧制得的Mo-V-Te-Nb-O催化剂经210h反应后，丙烷转化率保持为19％，而丙烯酸选择性持续升高，由32％升至50％．     

高温煤气脱硫 Ⅰ．铁锌基脱硫剂脱硫工艺条件及硫化动力学

用自制的铁酸锌高温煤气脱硫剂研究了硫化氢浓度、硫化温度、空速对脱硫反应及脱硫剂物理性质的影响。结果表明：铁酸锌脱硫剂的反应活性随着Ｈ２Ｓ浓度及硫化温度的升高而升高，脱硫温度为５５０℃时，脱硫剂的硫容量最高，脱硫剂的物理性质基本保持不变；硫化空速为８５０ｈ￣（－１）时，空速和反应时间同时达到最大值。硫化反应可用未反应核收缩模型描述，得到了转化率与时间之间的动力学方程。     

温和条件下煤化学净化的研究

添加助剂，用碱／酸两步处理（４￣６ｍｏｌ ＮａＯＨ，１ｍｏｌ ＨＣｌ，助剂浓度１￣２％Ｗ），在常压，１００℃左右时，对四种煤（大同、神木、平朔、太西）进行了脱矿物质的研究。最佳条件下可得到Ａｄ为０．３４％的超净煤。矿物质脱除率分别可达８１．８９％、８８．９６％、８８．５７％、７６．３５％。本文重点考察了助剂种类和浓度、碱浓度、反应时间等过程参数对ＹＡ的影响。并采用Ｘ射线衍射、红外光谱和电镜分析等手     

聚乙二醇在高真空条件下的单链弹性

在过去二十年间，高分子的单链弹性已经得到了广泛的研究.然而由于环境和高分子之间往往有着复杂的相互作用，实验中很难得到高分子在严格无扰状态下的单链弹性（即本征弹性）.为此，利用单分子力谱技术研究了高真空条件下聚乙二醇（PEG）的单链弹性.结果表明，由于高真空条件下溶剂分子的干扰被消除，PEG在这一准无扰状态下呈现其本征弹性.在非极性有机溶剂中，由于溶剂分子和PEG之间只有微弱的范德华力作用，PEG表现出和高真空中基本一致的弹性.然而，在不同环境中，力曲线的低力区（F<100 pN）存在着细微的差异.这一现象可归因于不同条件下基底与PEG链之间的吸附力不同.采用的高真空力谱可用于研究其他高分子单链在准无扰状态下的本征弹性.     

大气压条件下离子分子反应装置的研制

研制了一种大气压条件下离子分子的反应装置.装置的设计及性能与质谱特有的高灵敏度和高特异性相匹配，可以在大气压条件下进行离子产生并进行中性反应分子的引入，从而拓展离子分子反应的分子类型.装置可以精确控制离子分子反应时间，同时可以实现有机反应过程在线研究并可与液相色谱联用，从而可以为一些反应活泼中间体的结构和活性判断奠定试验基础.装置拓展了仪器的使用功能，应用范围得到提升，为有机反应研究工作者提供更全面的有机反应活性中间体分析.     

Na_（1．0）Zn_（1．62）Si_（1．38）O_（4．84）·0．6H_

Ｎａ_（１．０）Ｚｎ_（１．６２）Ｓｉ_（１．３８）Ｏ_（４．８４）·０．６Ｈ_２Ｏ的水热合成及离子导电性质崔得良，傅戈妍，庞广生，徐秀廷，冯守华，徐如人（吉林大学无机水热合成开放研究实验室，长春，１３００２３，内蒙古民族师范学院化学系）关键词水热合成，...     

温和条件下环己烷的均相催化氧化

温和条件下环己烷的均相催化氧化吴泽彪，张铭俊，奚祖威（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词环己烷，氧化，均相催化．１．前言饱和烃的氧化是很多化学家都感兴趣的一个前沿性课题．强共价Ｃ─Ｈ键由于键能大，若进行剧烈氧化则产物选择性较差，氧...     

超临界条件下碳酸乙烯酯的均相催化合成

合成了几种四齿Schiff碱铝配合物，并用其在超临界条件下均相催化二氧化碳和环氧乙烷反应合成碳酸乙烯酯。其中，以轴向为乙氧基链的Schiff碱铝配合物的催化活性最高。在一定条件下，由于环氧乙烷与超临界二氧化碳具有混溶性，使得环加成反应在超临界条件下比非临界条件下进行得更快，反应温度对催化活性有很大影响。碱性配体对1－甲基咪唑的存在能有效地提高这些铝配合物的催化性能。同时，基于低温下的一些光谱数据，提出了可能的反应机理。     

亚临界水条件下煤中汞的脱除

运用半连续反应装置对山西吴家坪煤中汞在亚临界水中的脱除规律进行了研究。考察了反应温度为290 ℃、320 ℃ 、350 ℃、 380 ℃，反应压力为5 MPa、10 MPa、15 MPa,萃取时间为10 min、30 min、60 min、100 min时对汞脱除率的影响。结果表明，在290 ℃～380 ℃，随着温度升高，汞脱除率明显增加；在5 MPa～15 MPa，压力越大，汞的脱除率也越大；在10 min～100 min，随着萃取时间的延长，汞脱除率增加；在380 ℃, 15 MPa, 1 h，汞的脱除率最大可达96％以上。     

剪切条件下等规聚丙烯的结晶行为

聚丙烯是工业中应用最广泛的聚合物。聚丙烯在静态结晶时生成球晶，剪切后会生成排核，最终长成柱晶或纤维晶；在强剪切条件下会生成串晶。聚丙烯是一种存在多种晶型的聚合物，α型晶是热动力学最稳定的晶型，在一般实验条件下很难得到其他晶型；在剪切条件下聚丙烯会生成β晶-热动力学亚稳晶型。剪切会显著影响聚丙烯的结晶动力学：增加球晶的生长速率，缩短结晶诱导时间，增加活化晶核密度。人们提出了许多模型来解释剪切加速结晶动力学的实验现象，但是都有不足之处。     

基于传感器探究酸性条件下铁的吸氧腐蚀

人教版《化学反应原理》中介绍了金属的电化学腐蚀，主要是钢铁的吸氧腐蚀和析氢腐蚀。结合教材分析铁的腐蚀原理，得出铁的析氢腐蚀会导致体系压强增大，吸氧腐蚀会导致体系溶解氧减小。据此利用压强传感器和溶解氧传感器探究酸性条件下铁的吸氧腐蚀，并设计正交实验寻找发生吸氧腐蚀的最佳条件，帮助学生进一步理解铁的吸氧腐蚀。     

无溶剂条件下的有机化学反应.Ⅲ.聚合物支载相转移催化条件下苯酚和卤代烃的

无溶剂条件下，以氯型强碱阴离子交换树脂为催化剂，能较好地催化苯酚与卤代烃的反应。     

稀土取代的复合氧化物Eu_（0．5）RE_（0．5）Fe_（0．5）Mn_（0．

利用固相反应合成了稀土取代的复合氧化物Ｅｕ_（０．５）ＲＥ_（０．５）Ｆｅ_（０．５）Ｍｎ_（０．５）Ｏ_３（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ）．测量了这些化合物的ＸＲＤ和ＸＰＳ谱。在ＸＰＳ研究中发现，稀土取代而使稀土元素本身的结合能相对于其倍半氧化物中的有所降低；在取代的复合氧化物中，随着ＲＥ离子半径的减小，Ｆｅ、Ｍｎ的结合能随之增加。     

溶剂条件下苯并咪唑及其衍生物缓蚀性能的DFT研究

通过量子化学密度泛函理论中的B3LYP方法，在6-31G＊基组水平上，并考虑到溶剂的影响，应用PCM模型，对苯并咪唑及其衍生物缓蚀性能与分子结构关系进行了研究，用Fukui指数分析了分子中反应活性位点，结果表明5种分子均为存在共轭体系的平面分子，2-SH-BI易于垂直吸附在金属表面，缓蚀效率与分子最高占有轨道能量EHOMO、能隙△E、分子化学硬度η偶极距μ有良好的线性关系．     

强冲击加载条件下的钨合金的界面研究

借助定量金相、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等微观分析手段对钨质量分数为９３％的钨合金在１５～５０ＧＰａ冲击压力下微观结构响应性态进行了考察，发现了一些钨合金所特有的现象，即钨颗粒与粘结相交界处出现成分迁移，新相析出；并结合断口分析，探讨了钨合金在冲击作用下发生断裂的微观特征与韧脆转化间的关系及其物理本质。     

镍络合物催化条件下2,2'-联吡啶的偶联合成

在制备联吡啶的偶联反应中，镍化合物和三苯基膦通常是以化学计量参与反应 。我们在对Tiecco报道的偶联反应进行研究的过程中发现，这一反应可以在催化条 件下进行。这一改进订基于投料顺序的改变，充分利用零价镍当场（in situ）生 成时的高活性。将氯化镍、三苯基膦、2-溴吡啶先溶于DMF中，然后在50 ℃时加入 锌粉，催化偶联生成联吡啶，可以获得满意的收率。同时对三种镍化合物的反应活 性作了比较，以NiCl_2·6H_2O活性最高。