顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定过氯乙烯中的氯苯残留

建立了采用顶空气相色谱技术测定过氯乙烯中残留氯苯含量的新方法。采用HP-5毛细管柱,FID检测器,以环己酮为溶剂,外标法定量。氯苯的线性回归方程为Y=1．6351c-12．5356,r=0．9998．该方法测定结果的相对标准偏差为1．12％,平均加标回收率为98.24％（n=5）,检出限为0．07μg/mL。     

顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌

建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。     

顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

 采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量。色谱柱为 2m× 3mmi d 内填GDX 10 3的不锈钢柱 ,柱温为 16 0℃。试验结果的相对标准偏差为 1 2 % ,在 2 5 0 μg/g～ 10 0 μg/g范围内 ,回收率为 98 4%～10 4%。     

顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠

１引言硫化钠是一重要的化工产品，广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门，均采用非水滴定法［１］测其含量。即用Ｈ２Ｏ２将硫化钠氧化成硫酸盐，加硫酸使其中的碳酸钠分解成ＣＯ２，用乙醇－丙酮混合溶剂吸收，以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐，耗用大量有机溶剂，测定时影响因素较多，结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠，方法简便、快速，而且克服了需用非水混合溶剂吸…     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳

二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶，此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸，防治葡萄根瘤芽，熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用，在连续接触下，可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后，抑制某些酶的活性，使儿茶酚胺代谢紊乱，引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等     

顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定硫酸软骨素中有机溶剂残留量的方法。采用旋涡混合器以水为溶剂制备供试品溶液,以大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,用外标法进行定量。甲醇在1.34~283.50μg/mL、乙醇在48.27~1206.75μg/mL内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9998,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为3.39%、1.36%,加标平均回收率分别为95.64%、97.28%,检出限分别为0.08、0.05μg/mL。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。     

顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中甲醇、丙酮等有机溶剂的残留量。最佳平衡温度为50℃,最佳平衡时间为70min,甲醇、丙酮在3min内分离良好,线性相关系数分别为0、9996、0．9997,平均回收率分别为102．2％、101．3％,测定结果的相对标：住偏差分别为1．5％、1．8％（n=5）。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

气相色谱法测定甲磺酸胺银杏内酯B中的大孔树脂有机溶剂残留

建立了气相色谱法测定甲磺酸胺银杏内酯 B 中正己烷、苯、甲苯、萘等大孔树脂有机溶剂残留量的方法.以正庚烷为内标,样品经溶解直接进样测定,色谱柱为DB-1 毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm).在一定浓度范围内,有机溶剂浓度与其色谱峰面积与正庚烷色谱峰面积之比呈良好的线性,线性相关系数r>0.999.有机溶剂...     

丙烯腈单收液组成分析

采用HP-INNOWAX大孔径毛细管色谱柱对丙烯腈单收液进行分离,经气相色谱-质谱联用分析,对24种组分进行定性。用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法对样品中的杂质进行了定量分析。相对标准偏差和相对误差均小于10%。