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全氟烷基磺酰亚胺盐催化芳香化合物硝化反应的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
利用系列全氟烷基磺酰亚胺盐[M(NPf2)n]作为一种新型的Lewis酸催化剂,用于催化芳香化合物与等摩尔65% (m∶m)硝酸的硝化反应. 通过考察不同的催化剂、反应时间、反应温度和反应介质效应等因素对甲苯硝化的影响,以及比较1 mol% Yb[N(C4F9SO2)2]3催化不同结构的取代芳烃硝化反应的效果,表明全氟烷基磺酰亚胺盐不仅具有环境友好和原子经济的特点,而且是一类比常规Lewis酸更有效的、芳香化合物硝化反应的催化剂. 相似文献
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全氟烷基磺酰亚胺配合物及其催化应用 总被引:4,自引:2,他引:2
介绍了全氟烷基磺酰亚胺(PFSI)配合物的结构、性质及制备,综述了一些全氟烷基磺酰亚胺配合物作为Lewis酸催化剂的最新应用进展,并对其催化应用前景进行了展望. 相似文献
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季铵盐型离子液体中全氟烷基磺酰亚胺盐催化的芳烃硝化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
全氟烷基磺酰亚胺盐与季铵型离子液体(Cu(N(C4F9SO2)2)2/[N4446][NTf2] 或 In(NTf2)3/[N4446][NTf2])组成的新催化体系,可以很好的催化芳香族化合物的硝化反应。以氯苯的硝化为例,用硝酸和醋酸酐混合物为硝化试剂,在2mol%的Cu(N(C4F9SO2)2)2或In(NTf2)3催化剂催化下,室温下反应10分钟,氯苯的转化率就可分别达到87.6% 和 90.6%,反应产物的邻/对位比为4.3和4.8。并且这种催化剂与离子液体组成的催化体系很容易被回收,并可以连续使用5次以上。 相似文献
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通过溶剂热的方法,成功制备一类具有良好疏水性和强酸性的高分子,聚二乙烯苯-对苯乙烯磺酰基全氟丁基磺酰亚胺(记作H-PDVB-0.3-SSFAI).用于催化水相中长链脂肪酸的酯化反应,可获得88%转化率(24 h);在直接酯化反应体系中,转化率最高能达到95%~96%(5~6 h);催化短链的乙酸和己酸的酯化反应,伯醇和环己醇都能顺利进行,其中,环己醇转化率87%~92%(4 h).催化剂能循环使用至少7次.在无溶剂条件下用于催化另一类酯化反应Pechmann缩合,制备7-羟基香豆素,能在140℃高温下循环使用4次,平均产率约90%.H-PDVB-0.3-SSFAI的良好疏水性、强酸性和丰富多孔性,是影响其催化效率的关键. 相似文献
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MCM-41固载胺钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以MCM-41分子筛作为固载材料, 经氨基功能化后与各种钯化合物形成一系列MCM-41载钯配合物, 采用XRD, XPS等技术对其结构及表面性能进行了表征, 研究了催化剂的制备条件等因素对催化Heck芳基化反应性能的影响; 以共轭烯烃和各种芳基碘的Heck芳基化反应考察了MCM~NH2•Pd(0, II)配合物的催化性能. 结果表明, MCM-41的结构没有被破坏, MCM~NH2载钯配合物具有较高的催化活性和立体选择性, 在较低的温度(70~90 ℃)下, 可高产率地生成一系列取代的反式产物. 相似文献
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含全氟烷基磺酰基新型异黄酮化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
异黄酮类化合物广泛存在于植物中,是许多中草药的有效成分。美国食品和药物管理局将大豆列为能够真正降低患心脏病危险的少数食品之一,研究发现大豆防病作用的关键因素在于其中大量存在的各类黄酮类成分[1]。1993年Coward等[2]首次报道大豆异黄酮具有抵御癌细胞的作用,其后W ei 相似文献
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以介孔硅MCM-41为载体,AlCl3为促进剂,制备了负载型Pt-Al/MCM-41催化剂。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对催化剂的结构、形貌以及金属间作用力进行了表征,着重探讨了不同Al加入量对催化剂结构和金属间作用力的影响,系统考察了Pt-Al/MCM-41用于催化聚乙二醇烯丙基醚和七甲基三硅氧烷合成有机硅增效剂。结果表明,Al的加入量对催化剂的结构和有序度有一定的影响,其比表面积、孔容和有序度随着Al用量的增加而逐步降低。此外,加入一定量的Al有利于提高Pt晶粒的分散度,减小其粒径。Pt1Al2/MCM-41催化剂具有良好的重复使用性,使用6次无明显失活,其转化率仍大于90%。合成有机硅增效剂的最佳工艺为:nPGAE/nMDHM=1.1,反应时间为4 h,反应温度为100℃,催化剂用量为0.5%,其转化率达94.1%。 相似文献
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以介孔硅MCM-41为载体,Al Cl_3为促进剂,制备了负载型Pt-Al/MCM-41催化剂。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、N_2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对催化剂的结构、形貌以及金属间作用力进行了表征,着重探讨了不同Al加入量对催化剂结构和金属间作用力的影响,系统考察了Pt-Al/MCM-41用于催化聚乙二醇烯丙基醚和七甲基三硅氧烷合成有机硅增效剂。结果表明,Al的加入量对催化剂的结构和有序度有一定的影响,其比表面积、孔容和有序度随着Al用量的增加而逐步降低。此外,加入一定量的Al有利于提高Pt晶粒的分散度,减小其粒径。Pt_1Al_2/MCM-41催化剂具有良好的重复使用性,使用6次无明显失活,其转化率仍大于90%。合成有机硅增效剂的最佳工艺为:n_(PGAE)/n_(MDHM)=1.1,反应时间为4 h,反应温度为100℃,催化剂用量为0.5%,其转化率达94.1%。 相似文献
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通过多步接枝法将双吡啶-甲基三氧化铼配合物负载到MCM-41上,获得多相化的甲基三氧化铼催化剂.通过傅里叶变换红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、元素分析、原子吸收、X-光射线衍射以及氮气吸附等方法对负载催化剂进行了表征.将其用于过氧化氢、尿素过氧化氢络合物环氧化环己烯、苯乙烯以及1-辛烯的催化剂,显示很高的催化活性和环氧化物选择性,但循环使用性能较差. 相似文献
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Alkylation of Hydroquinone with tert-Butyl Alcohol over Bis[(perfluoroalkyl)sulfonyl]imides Supported on MCM-41 总被引:1,自引:0,他引:1
Bis[(perfluoroalkyl)sulfonyl]imides [HN(SO2Rf)2, and Rf represents the perfluorinated alkyl group] supported on MCM-41 were synthesized and characterized by XRD, FTIR, SEM, TGA and N2-adsorption techniques. The supported catalysts, HN(SO2Rf)2/MCM-41, were used as the catalysts for the tert-butylafion of hydroquinone (HQ) with tert-butyl alcohol (TBA) in the liquid phase. A high yield (52.0%) of 2-tert-butyl hydroquinone (TBHQ) could be obtained in the presence of 5 tool% HN(SO2C4F9)2/MCM-41 under the optimized reaction conditions and the heterogeneous catalyst could be recycled at least 6 times without substantial loss of activity. 相似文献
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酸官能团C4F9SO2NHSO2-通过两步溶胶-凝胶法,链接到SiO2载体上,制备得到一种新型的有机-无机杂化固体酸(PSFSI-MSMA15/SiO2).反应以对苯乙烯磺酰基全氟丁基磺酰亚胺钠(1)为原料,与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MSMA)共聚形成预聚体(2),2与原硅酸四乙酯水解缩合,获得PSFSI-MSMA15/SiO2,负载的酸官能团通过FT-IR,TG/DTG及XPS表征,酸负载量约0.62 mmol/g,热稳定性可达到210℃.实验结果表明,酸组分在水体系中稳定,是一种耐水性强酸.催化性能及可循环性在进一步研究中. 相似文献
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Alireza Khorshidi 《催化学报》2016,(1):153-158
以中孔MCM-41为载体制得均一分散的粒径约5nm的Ru纳米粒子催化剂MCM-41-Ru,采用电感耦合等离子体、透射电镜、能量散射谱、X射线衍射和N2吸附-脱附法对其进行了表征,并将其作为可重复使用高效催化剂用于超声辅助芳烃选择氧化反应.结果表明,在超声辐射和KBrO3为氧化剂条件下,MCM-41-Ru催化剂加速了氧化反应,并以较高产率得到目的产物.回收的催化剂用于下次反应时活性保持不变,但其活性中心性质发生变化. 相似文献
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苯官能化MCM-41的合成、表征、磺酰化及与二胺的反应 总被引:3,自引:0,他引:3
以三乙氧基硅基苯((C2H5O)3Si-Ph,((triethoxysilyl)benzene,TESB)以及正硅酸乙酯(TEOS)的混合液为硅源,以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,在HCl介质中合成了苯官能化的有机-无机杂化介孔分子筛MCM-41。对合成的分子筛用FT-IR、PXRD、TEM、N2吸附-脱附等手段进行了表征。结果表明,合成的苯官能化的有机-无机杂化介孔分子筛具有良好的介孔孔道结构。用三甲基氯硅烷对分子筛表面的Si-OH进行了封端处理,用氯磺酸对合成的苯官能化的有机-无机杂化介孔分子筛进行了磺酰化,并与各种二胺进行了反应。 相似文献
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报道了铜催化苯甲酰亚胺高烯丙酯底物的分子内胺化全氟烷基化反应. 该反应以全氟碘代烷为全氟烷基化试剂, 醋酸铜为催化剂, 邻菲啰啉为配体, 在醋酸银存在下以中等的收率实现苯甲酰亚胺高烯丙酯底物末端双键的胺化全氟烷基化, 最终生成1,3-噁嗪类分子. 多种官能团取代的苯甲酰亚胺高烯丙酯和具有不同碳链长度的全氟碘代烷烃都能适用于该反应, 为多氟烷基取代的1,3-噁嗪类化合物的合成提供了一种简洁的方法. 多氟烷基取代的1,3-噁嗪类化合物还可在温和条件下高效转化为γ氨基醇衍生物. 初步的机理研究证明该反应经历了全氟烷基自由基对碳碳双键的亲电加成, 之后苯甲酰亚胺基团作为分子内亲核性胺源经历分子内亲核取代途径生成1,3-噁嗪骨架. 相似文献