基于超高效液相色谱-质谱红花药材指纹图谱的建立

以红花为研究对象，建立超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）指纹图谱分析方法，为红花药材质量鉴别提供借鉴.通过考察检测波长、梯度洗脱条件、提取溶剂、提取方法等因素，在最优条件下对20个产地的红花样品进行分离分析.色谱柱：Thermo Hypersil Gold C₁₈，100 mm×2.1 mm，1.9 μm，流动相：0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）；流速：0.3 mL/min；柱温：30℃；检测波长：270 nm；进样量：2 μL，质谱条件：鞘气流速：45 arb，辅助气流速15 arb，雾化电压：3.3 KV，离子传输管温度：350℃，辅助气加热温度：400℃.试验结果：共确定了67个共有峰，通过UPLC-MS指认了其中11个共有峰，对20批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价，其相似度在0.687~0.971之间.建立的UPLC-MS指纹图谱可为红花药材的质量控制提供参考依据.     

原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立

采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85min。确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79%,相对峰面积的RSD小于2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果。     

沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。     

高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定

利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱。采用反相C18柱，流动相为水：甲醇（V/V=96：4），检测波长为260nm；流速1.0mL/min进行试验。根据相对保留值a和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究，建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息，并为HPLC在复杂组分的样品分析和鉴别领域开拓了新的应用。     

养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测.结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r＝0.9997～0.9999...     

邓老凉茶颗粒的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱研究

建立了适用于邓老凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱质谱联用指纹图谱分析方法。样品采用甲醇索氏萃取60 min,萃取液采用超高效液相色谱质谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSST3 C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。质谱采用负离子ESI模式,选择基峰离子流质量色谱图进行指纹图谱研究。32个共有峰在15 min内得到良好分离,其中15个共有峰通过对照品进行了确证。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对邓老凉茶颗粒样品进行相似度分析,15个批次样品的相似度均达到0.960以上,表明邓老凉茶颗粒的产品质量稳定性很好。以32个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,邓老凉茶颗粒样品之间的细微质量差异得到明显区分。该方法快速、高效、可靠,可有效地用于邓老凉茶颗粒的质量控制。     

不同产地白芷药材高效液相色谱指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立中药白芷的指纹图谱.应用化学计量学中两种不同的模式识别方法(主成分分析法和系统聚类分析法)对实验数据进行处理,以找出来自三个不同产地30个中药白芷样品间的相似性及差异性.两种模式识别方法均能成功地按样品的来源将不同产地的样品正确分类.建立了不同产地中药白芷的识别方法,该方法能有效地控制中药白芷的质量,并能为其它中药产品的化学模式识别提供参考.     

高效液相色谱指纹图谱应用于地黄的研究

利用高效液相色谱建立了地黄的色谱指纹图谱。采用反相C1 8柱 (5 μm ,1 5 0mm× 4.6mm) ,流动相甲醇∶水 (V V =5∶95 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速 1 .0mL min进行实验。根据相对保留值和相对面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究 ,建立了控制地黄药材质量的新方法。该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息 ,并为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

山蜡梅叶颗粒的高效液相色谱指纹图谱定性及定量分析

应用高效液相色谱法建立可同时对山蜡梅叶颗粒进行鉴别和有效成分含量测定的色谱指纹图谱。以Cosmosil C18色谱柱为分离柱,甲醇与甲酸混合溶液进行梯度洗脱,检测波长为365 nm。成分芦丁、槲皮素和山奈素的质量浓度均与峰面积呈线性关系,线性范围分别为4.6~110.4,1.0~24.0,1.5~36.0 mg.L-1。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版进行分析,20批样品平均相似度为95%以上。颗粒剂中三个成分的含量分别为芦丁含量(130±20)μg.g-1,槲皮素含量(35±10)μg.g-1,山奈素含量(60±10)μg.g-1。建立的山蜡梅叶颗粒的色谱指纹图谱,为质量控制提供新方法。     

高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用

利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱。本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱。实验条件为反相C18柱,流速为1．0mL／min,紫外检测器(λ=230nm)。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积St对不同产地的芦根进行对比研究。这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域。     

王老吉广东凉茶颗粒的超高效液相色谱指纹图谱研究

建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min,萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0mm×150 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。28个共有峰在18 min内得到良好分离,通过对照品对其中4个峰进行了确证。对王老吉广东凉茶颗粒样品进行了相似度分析,23个批次样品的相似度均达到0.95以上;以28个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,23批次样品均落在同一区域。相似度评价和主成分分析结果均表明,王老吉广东凉茶颗粒的产品质量稳定性好。该方法快速、高效、稳定,可用于王老吉广东凉茶颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.     

五加生化胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立五加生化胶囊的指纹图谱。采用ANGLAVenusil XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为327nm,五加生化胶囊多数峰达到基线分离。采用2004A中药色谱指纹图谱相似度评价系统对11批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定12个共有峰,11批五加生化胶囊指纹图谱的相似度均在0.90以上。结果表明:五加生化胶囊的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于五加生化胶囊的质量控制。     

桂枝茯苓丸的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立桂枝茯苓丸的指纹图谱。采用ANGLA Promosil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,230nm检测,优化条件下,桂枝茯苓丸各成分得到较好的分离。经方法学验证,方法具良好的精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析,11批桂枝茯苓丸样品相似度均在0.90以上。实验表明:桂枝茯苓丸的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于桂枝茯苓丸的质量控制。     

鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析

采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25%～0.34%、0.27%～0.37%、0.012%～0.016%。另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异。该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息。     

穿心莲药材高效液相色谱指纹图谱研究及其应用

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立穿心莲药材指纹图谱。首先以穿心莲对照药材为对象建立其乙醇提取物特征色谱图,再用5种不同来源穿心莲药材的乙醇提取物验证色谱图的指纹特性。在穿心莲药材乙醇提取物特征色谱图中有共有峰10个,各共有峰的相对保留时间与相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。对照药材中共有峰峰面积占总峰面积的98.5%以上。该指纹图谱用于清火栀麦胶囊中穿心莲的鉴别专属性良好。     

高效液相色谱法结合化学计量学分析不同产地姜黄的指纹图谱

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对来自于四川、广东和广西的68个姜黄样品进行质量控制方面的研究。通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术对姜黄样品中的部分姜黄素类化合物和倍半萜烯类化合物进行了鉴定。进而对所采集到的姜黄样品的HPLC指纹图谱进行主成分分析(PCA)。结果表明,姜黄样品按产地被很好的分成了三类,其所含化合物的含量与产地有关。通过建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)、反传人工神经网络(BP-ANN)及最小二乘支持向量机(LS-SVM)这三种有监督模式识别模型对未知样品进行产地预报,结果表明,非线性模型BP-ANN和LS-SVM的预报结果优于线性模型PLS-DA的结果。本文提出的方法可用于姜黄或其他一些中药或食品的质量控制,且一般不需要对它们的组分做定量分析。     

返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析

采用高效液相色谱法,建立了返魂草的指纹图谱,并与相同条件下获得的同属植物千里光图谱进行了比较;通过液相色谱-质谱联用法及与对照品比照研究,对其5种共有成分进行了鉴定;并对以上成分的含量进行同步测定。结果表明,此指纹图谱能够用于区分返魂草及其混淆品千里光;5种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995～0.9998),10批样品中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量分别为0.03～0.07 mg/g,0.10～1.04 mg/g,0.01～0.05 mg/g,0.07～0.35 mg/g和0.02～0.74 mg/g。本方法可用于返魂草的鉴别及药材的质量评价。     

指纹图谱结合化学模式识别评价吉祥草的质量以及高效液相色谱法测定吉祥草中4种化学成分的含量北大核心CSCD

基于吉祥草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别评价20批吉祥草(S1~S20)的质量,并测定其中芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元等4种化学成分的含量。吉祥草样品经75%(体积分数)乙醇溶液回流提取2次,过滤、合并滤液、旋转蒸发至干,得到的残渣用甲醇溶解并定容至10 mL,过0.45μm微孔滤膜,滤液供HPLC分析。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)建立20批吉祥草HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价。结合化学模式识别,进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,并筛选差异性成分。结果表明:从20批吉祥草HPLC指纹图谱中,选取了13个共有峰,指认其中4个成分,分别为芦丁(峰5)、人参皂苷Rb1(峰11)、薯蓣皂苷(峰12)、薯蓣皂苷元(峰13);20批吉祥草图谱与对照图谱相似度为0.546~0.942;经聚类分析和偏最小二乘判别分析,20批吉祥草均被分成3类,其中S7、S10、S12、S16、S18、S17、S15、S3、S4、S1、S13、S2、S14、S19、S6、S8、S20、S9为第1类,S11为第2类,S5为第3类;经主成分分析,主成分1~4的累积方差贡献率为85.374%,20批吉祥草中S5的综合得分较高,其次是S11;采用变量重要性投影法筛选出7个差异性成分,分别为峰13(薯蓣皂苷元)、峰2、峰7、峰5(芦丁)、峰12(薯蓣皂苷)、峰1和峰6;芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.020 mg·g^(-1);对S2进行加标回收试验,4种化学成分的回收率为97.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.6%;方法用于20批吉祥草分析,芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元的测定值分别为0.249~0.984 mg·g^(-1),0.431~5.851 mg·g^(-1),0.007~0.261 mg·g^(-1)和0.003~0.095 mg·g^(-1)。