微波辅助-分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定血水草中8种生物碱北大核心CSCD

建立了微波辅助-分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定血水草中8种生物碱的方法。采用单因素实验考察了微波辅助-分散固相萃取中各因素对血水草中8种生物碱萃取率的影响,最佳萃取条件为:微波功率560 W,微波提取时间4 min;以PSA和GCB混合吸附剂为净化剂,两种吸附剂的用量均为125 mg,净化萃取时间3 min。分散固相萃取后以乙腈-0.02 mol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,利用UPLC-MS/MS进行分析。结果表明:8种生物碱在1~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,检出限为0.05~0.12 mg/L,定量限在0.19~0.40 mg/L之间。三个浓度添加水平下,8种生物碱的回收率在91.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。采用该方法对6个产地的血水草进行了检测,样品中8种生物碱的含量在0~0.78 mg/g之间,RSD在1.2%~2.9%之间。本文所建立萃取分析方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足血水草中生物碱检测的要求。     

分散固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定药用狗牙花中6种生物碱

建立了分散固相萃取技术（dSPE）结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定狗牙花中6种生物碱的方法。采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为：以1%氨水甲醇为提取溶剂,固液比（g∶mL）为1∶20,200 mg PSA + 200 mg NH2为混合吸附剂。样品经分散固相萃取后,以乙腈-0.1%甲酸铵为流动相进行UPLC－MS/MS分析。6种生物碱在1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.983 7,检出限为0.05～0.10 mg/L,定量下限为0.15～0.35 mg/L;在3个加标水平（1、10、50 mg/L）下的回收率为93.2%～98.1%,相对标准偏差（RSD）不大于2.9%。采用该方法对6个产地的狗牙花进行检测,6种生物碱的含量为0.07～0.86 mg/g,加标回收率为 91.5%～98.6%,RSD为1.1%～2.9%。结果表明,该方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足狗牙花中生物碱的检测要求。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法，并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后，使用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS进行测定，基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r²)均大于0.993；方法的定量下限为0.05～25μg/kg；平均回收率为77.2%～115%，相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱，含量为1.09～18.7μg/kg。该方法准确度好，灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示，蜂蜜存在一定的安全风险。     

反相固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪同时测定污水中9种卤乙酸的方法研究

使用反相固相萃取预处理与超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(RSPE UPLC-MS/MS)联用建立了同时测定污水中9种卤乙酸(HAAs)的分析方法。研究表明:ENVI-C18固相萃取小柱能有效去除污水样品中有机基质的干扰,样品pH值调至2.5能有效消除无机离子对HAAs离子化的影响;采用HSST3(2.1 mm×100 mm)色谱柱,以甲醇和0.000 5%甲酸为流动相,可在15.0 min内将9种HAAs分离且效果良好。采用优化后的程序建立标准曲线,9种HAAs的线性范围为0.5~100μg/L,相关系数(r2)为0.999 7~0.999 9,检出限和定量下限分别为0.02~0.26μg/L和0.05~0.86μg/L,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~10.0%和1.7%~10.0%。3个污水处理厂出水在2.5μg/L和10μg/L的加标浓度水平下,回收率为85.2%~107.8%。该方法能够满足污水处理厂出水中9种HAAs的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中巴比妥类药物

建立了固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定兽药制剂中巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥4种药物的方法.样品采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上,以乙腈和水溶液为流动相梯度洗脱,质谱以多反应监测(MRM...     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定猪肉中磺胺类和氟喹诺酮类兽药残留量

建立了一种同时测定猪肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮药物残留量的固相萃取-高效液相色谱法。样品经2%醋酸/乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。使用ShimadzuVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸盐缓冲液-三乙胺系(体积比为25.5/74.5,pH2.80)为流动相,采用二极管阵列检测器进行测定。10种药物在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。检出限为3.40~9.00μg/kg,样品的平均加标回收率在69%~104%之间,RSD<5%(n=3)。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中生物碱

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶生物碱(倒千里光、千里光菲林、千里光宁、克氏千里光宁)和异喹啉类生物碱(小檗碱、荷叶碱)的方法。蜂蜜样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Poroshell 120SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在0.1~100μg/L范围内,6种生物碱的相关系数均大于0.99;在1~100μg/kg的添加水平下,所有生物碱回收率均在70%~110%之间;6种生物碱日内精密度小于15%,日间精密度小于20%;方法检出限和定量限分别为0.3和1.0μg/kg。本方法可用于蜂蜜中吡咯里西啶生物碱和异喹啉类生物碱的同时定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火锅底料中的5种罂粟壳生物碱残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测火锅底料中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱残留的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取,PRi ME HLB固相萃取小柱快速净化,ACQUITY BHE C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,以p H 8.0氨水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法定量分析。结果表明,吗啡、可待因的线性范围为0.25~100μg/L,蒂巴因的线性范围为0.05~100μg/L,那可丁、罂粟碱的线性范围为0.05~10μg/L,相关系数均大于0.999。5种生物碱的检出限为0.9~4.5μg/kg,定量下限为3.0~15.0μg/kg;在1、5、10μg/kg(吗啡和可待因为5、25、50μg/kg)3个加标水平下的回收率为70.7%~109.6%,相对标准偏差小于11%。该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟壳生物碱残留的定性与定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%～102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留

建立测定中草药中124种农药及其代谢物残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)方法。采用同位素内标法,样品经乙腈提取,采用混合型固相分散萃取剂净化,加入分析保护剂校正基质效应。色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,GC-MS-MS测定。124种农药残留在0.005~0.40μg/m L内呈线性关系,在0.06~0.3 mg/kg内的平均回收率为84.8%~108.7%,RSD为2.1%~12%,方法检出限(LOD)为0.005~0.013 mg/kg。该方法适合于中草药中农药多残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物北大核心CSCD

本研究建立了QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查食疗膳食中40种非法添加药物组分的方法。样品以甲醇作为萃取溶剂,萃取液经分散固相净化后,经Zorbax-Eclipse Plus C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以甲醇水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)作为洗脱流动相。药物组份采用电喷雾离子化,正离子扫描,空白基质配制曲线外标法定量。40种非法添加药物组分均具有较好线性关系,定量限为3~20μg/kg,回收率范围为76.5%~106.8%,相对标准偏差均小于15%。本研究方法简单、快速,筛查范围涵盖种类广,方法灵敏度高,适用于批量食疗膳食样本中多种非法添加药物组分的快速筛查检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物

建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L...     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了水中20种菊酯类农药多残留的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等条件的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、正己烷-丙酮(9∶1,V/V)为淋洗液、0.1%乙酸水溶液-乙腈(7∶3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优实验条件下,目标物的回收率为73.4%~124.5%,相对标准偏差(RSD)在5.7%~9.1%之间,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中20种菊酯类农药多残留的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,离心后直接过膜上机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。5种常用除草剂在0.5~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9947~0.9984。在4和40 mg/kg水平下的平均加标回收率为75.4%~98.5%;相对标准偏差为3.2%~11.8%;方法的检出限(S/N=3)为0.005~0.020 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.017~0.067 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限(S/N≥3)分别介于0.01~0.50ng/L和0.005~0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.995)。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79~240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37~27.0μg/kg。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定水环境中4大类15种抗生素EI北大核心CSCD

建立了应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水环境中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类15种抗生素的方法。采集的水样中加入同位素替代物后通过HLB固相萃取柱进行富集浓缩,UPLC-MS/MS进行测定,并采用内标法定量。结果表明,15种抗生素在0.5~50μg/L线性范围内检出限为0.04~0.09 ng/L,定量限为0.16~0.36 ng/L,样品加标回收率为59.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD)均小于12%。该方法适用于水环境中痕量残留的抗生素检测。