一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

α-羟酮重排产物的结构

一叶萩碱由植物一叶萩中分得,六十年代初确定它的化学结构为1.1967年日本Horii等报道了外消旋一叶萩碱的全合成,当时本所鲁桂琛等对一叶萩碱的全合成也进行了探讨,并合成了中间体α-羟酮4.作者通过降解一叶萩碱亦得到4.     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

2-羟基喹(口恶)啉的差分脉冲极谱测定

喹噁啉类化合物具有极谱活性。经典极谱灵敏度低、分辨率差,使用受到限制。脉冲极谱是目前所有极谱技术中最灵敏的方法,它具有很高的分析灵敏度和分辨率,检测下限为ppb级,两峰相距25毫伏便可分辨。我们应用国产F-78型脉冲极谱仪,研究工业品2-羟基喹噁啉的测定方法。本法所用的仪器结构简单,操作方便,有效地排除共存化合物的干扰,误差在±O.5％     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

木糖醇示波极谱分析法的研究

本文提出,本糖醇分子经高锰酸钾在加热条件下氧化为具有电活性的物质。在pH为8.0～9.0的氨-氯化铵-亚硫酸钠体系中,用IP-Ⅱ型示波极谱仪测定,在电位为-1.7伏时,出现一个高灵敏度的极谱峰。     

矿石中钼的催化示波极谱测定——钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-柠檬酸-氯酸钠体系

钼(Ⅵ)在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液中形成的吸附催化波已应用于矿石中痕量钼的测定。一般是在普通极谱仪上测定矿石中含量为0.000x%的钼,而在示波极谱仪上阴极极化扫描所得图形欠佳。通常选矿试样要求测定含量0.00x～0.0x%的钼,且要求分析方法简便、快速。为此,本实验在钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠体系中加入柠檬酸以降低钼催化波的灵敏度,并进行阳极极化导数示波极谱测定。使方法的灵敏度和     

灿烂甲酚蓝的伏安性能

灿烂甲酚蓝(Brillant Cresyl Blue)结构式为: 可作为氧化还原指示剂。未见其极谱研究的报导。本文发现灿烂甲酚蓝在Britton-Robinson缓冲溶液中,在pH2.55时可产生一个氧化波和两个还原波,半波电位分别为:-0.09、-0.25、-0.42V(对当量Hg_2SO_4 电极)。进而用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了它的伏安行为。由实验结果确定了各波的性质,测定了还原态的表观离解常数,讨论了电还原机理。实验部分国产883型极谱仪;79-1型伏安分析仪(济南无线电四厂);FA-1型伏安仪(本所自制);LZ3-204型函数记录仪(上海自动化仪表二厂);ATA-1A型旋转圆盘电极(江苏电分析仪     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

一种极谱仪光笔记录器的试制

引言极谱分析目前在工厂实验室及科学研究工作中得到了广泛的应用。就所使用的极谱仪类型来讲,一般有下列几种:(1)手动式极谱仪,(2)摄影式极谱仪,(3)自记笔录式极谱仪,(4)示波式极谱仪。目前国内使用较为普遍的是前两种类型的极谱仪。用这一类型的极谱仪来分析时,虽较一般的化学分析方法快速,但是也受到很多限制,就摄影式极谱仪来讲,在分析过程中需要一套冲洗照片的暗室设备,同时还不能很及时地得到所需要的极谱图形,并且照象纸在使用过程中幅度上要发生显著的变化,特别是在干燥时。如果要得到较精确的结果,就必须在记录极谱图的同时,在记录纸上标出电流校正记号,这样使操作变得烦杂。近年来随着各个部门对分析工作的迫切要求,感到缺少自动记录的分析仪器,特别是象可见自记式极谱仪这样一类的仪器,因而能够采用目前国内一般易于购得的元件,自已动手装置自记笔录式极谱仪就有很大的实际意义。     

JP H1型脉冲极谱仪

脉冲极谱是目前所有极谱新技术中最灵敏的方法,并已得到日益广泛的应用。应化所极谱组和所内工厂及吉林省国营8270厂的工人,技术人员和领导干部“三结合”组成脉冲极谱仪研制组。遵照毛主席“独立自主,自力更生,艰苦奋斗,勤俭建国”的方针,破除迷信,解放思想,在党的领导下,通过批林批孔运动,焕发革命精神,经过辛勤劳动,反复试验,克服种种困难,从无到有,终于研制成功与A3100型(英国南方分析仪器公司出品)相仿的国产脉冲极谱仪JP-M1型,并已     

示波极谱法间接测定菸碱

菸碱(尼古丁)是一种水溶性生物碱,烟草中有害成分,在农业上又作为杀虫剂等为人们所利用。有关它的分析方法一直为人们重视。我们采用在碱性条件下用水蒸气蒸馏法蒸出菸碱,用过量CuSO_4溶液将它定量沉淀。用盐酸溶解沉淀后,在乙二胺、K_2SO_4底液中用示波极谱仪测定铜的波高,求出菸碱的含量。方法简便,选择性好,适于烟草中菸碱的测定。 1.仪器与试剂 JP-lA型示波极谱仪,菸碱溶液2.19mg/ml,CuSO_4溶液,3.19mg/ml,10％NaOH溶液,浓盐酸,     

应用催化极谱波测定土壤中有效钼

土壤有效钼的测定,过去常用硫氰酸钾比色。但该法灵敏度不太高,颜色稳定仅十分钟至1小时。钼的催化极谱波,可检出0.06ppb的钼,波高稳定。本文引用此法测定了土壤有效钼。土壤用pH3.3的草酸铵-草酸溶液浸提。仪器选用国产883型笔录式极谱仪,国产JP-1型示波极谱仪,国产895型照像式方波极     

杀虫单、杀虫双极谱分析法的研究——Ⅱ、杀虫单、杀虫双极谱反应机理的探索

前文中我们曾报导杀虫单的精制品只有一个极谱波(C波),用甲醇作溶剂时制得的粗品有三个极谱波(A、B、C波)。以后改进了工艺,用水代替甲醇,制得的粗品没有C波,只有B波,但在-1.3伏特处出现另一极谱波(D波)。为了弄清B、C、D波是由什么物质(或基团)产生的,我们对反应机理进行了一些探索试验。试验用883型极谱仪进行。参考电极为镀汞银电极。底液为1M NH_4Cl。 (一)RSSO_3~-基团的极谱波     

F-78型晶体管-集成电路脉冲极谱仪的研制

脉冲极谱是由Barker在其方波谱极的基础上发展起来的。由于脉冲极谱具有很高的分析灵敏度,已成为痕量元素分析和有机分析的有力工具。至今已有不少关于脉冲极谱用于各种分析的报导,但关于仪器方面的报道尚少。近年来,国内已研制了脉冲极谱仪,灵敏度极高,但因采用电子管电路,体积较庞大。我们根据脉冲极谱原理,自行设计安装了一台晶体管-集成电路脉冲极谱仪,仪器完全用国产元件组成,电路简单,造价低廉。主体体积仅     

应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根

在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极～导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO_3~-数量级。药品及仪器:药品均为保证试剂,水为三次蒸馏水。低浓度溶液使用前临时配制。仪器是本组自装的JP～M型脉冲极谱仪;XBD-1型回转玻璃碳圆盘电极。     

用国产871型极谱仪改装成振动子方波极谱仪

自有关振动子方波极谱仪的文章发表以后,我们收到不少来信,询问如何将国产871型极谱仪改装为振动子方波极谱仪。现将我们工作中的一些经验提出来,供有关单位参考。我们原来的振动子方波极谱仪是用捷克V-301型极谱仪,加上两个振动子及其他一些