Dawson型磷钼钒杂多酸催化合成1,3-二噁戊烷的研究

考察了Dawson型磷钼钒杂多酸和各种结构反应底物对1，3-二噁戊烷合成催化活性的影响．研究表明：H6P2Mo17VO62的催化效果最好，反应条件温和，环氧化物的转化率接近100％，1，3-二噁戊烷的选择性在90％以上。     

非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴

用非完全消化法处理环烷酸钴样品，即先用(1 3)HClO4-HNO3混合酸及H2O2消解破坏样品，使Co^2 游离出来，再用乳化剂Triton X-100溶解残存的环烷酸根而配制成透明的样品溶液。采用Co^2 -5-Br-PADAP-OP显色体系测定钴，在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏，从而达到消除干扰的目的。建立了非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、线性范围进行了考察。测定结果与灰化法-分光光度法一致，相对标准偏差小于0．7％，加标回收率97．4％～103．0％。     

Fe2O2/SiO2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究

采用浸渍法制备了系列的Ｆｅ２Ｏ３／ＳｉＯ２催化剂,并用ＸＲＤ,ＢＥＴ,ＴＧＤＴＧ和ＳＥＭ等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Ｆｅ负载量和焙烧温度的Ｆｅ２Ｏ３／ＳｉＯ２催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响,确定了最佳催化剂制备条件．结果表明,Ｆｅ负载量为４％,焙烧温度为５００℃时,催化剂活性组分Ｆｅ２Ｏ３的在载体上分散均匀,晶粒大小基本一致,催化剂比表面积较大,催化剂活性达到最佳,异辛酸选择性最高可达５５．１４％,收率可达２２．４１％．     

异辛酸稀土型柴油清净剂的合成和应用研究

对异辛酸镧的合成工艺进行了系统的研究,研究表明异辛酸镧的最佳合成条件为:反应温度80℃,反应时间20 min,皂化率为80%,在此条件下稀土的转化率可达99.98%。通过模拟台架试验和柴油发动机尾气排放试验,考察了其对柴油发动机各部件沉积物的清净效果和改善柴油发动机有害排放情况。模拟台架试验表明,在柴油中添加300×10-4%异辛酸镧清净剂后,柴油发动机低温部件积炭的产生量降低74.8%,同时形成一种彩色膜,可有效阻止沉积物的生成;柴油发动机尾气排放试验表明它可将尾气中CO的排放量降低49.4%,同时NOx的排放量也降低34.2%。     

微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅱ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6．4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97．23％;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8．1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97．01％。     

微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅰ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯和异丁酯的扩大实验。结果表明,合成肉桂酸正丙酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正丙醇19mL,CAT-600大孔树脂6．8g,微波功率400W,反应时间为25min,酯化率92．89％;合成肉桂酸异丁酯的优化工艺条件为：肉桂酸10g,异丁醇45mL,NKC-9大孔树脂14g,微波功率600W,反应时间为35min,酯化率90．18％。     

新型固体酸催化酯化反应研究

硫酸钛经高温焙烧制得一类新型固体酸，吸附吡啶的红外光谱表明，该类催化剂的表面存在明显的Bronsted酸性位，400-450℃焙烧得到的固体酸在己二酸二丁酯的合成中具有较好的起始活性，在下列条件下己二酸的转化率达到99％：0．1mol己二酸，0．35mol丁醇，T—450催化剂0．5g，油浴温度150℃，100min.该类催化剂对其它脂肪酸丁酯和异戊酯的合成具有极好的催化活性，60-120min时间内，转化率可达96％以上，催化剂回收容易，可重复使用多次。     

以氯代钒酸酯-三异丁基铝催化体系合成丁二烯-丙烯交替共聚物的研究

本文比较了各种氯代钒酸酯-三异丁基铝体系催化丁二烯、丙烯交替共聚的活性,得出氯代钒酸二新戊酯-三异丁基铝体系催化活性最高。能制得高分子量的交替共聚物。研究了该催化体系的特点和聚合规律及提高共聚物[η]的途径。在-76--45℃温度范围内可以制得正[η]为1.7-2.6dl/g的丁丙交替共聚物,单体转化率在80％以上。通过分析鉴定,证明产物交替度在95％左右,反式1,4丁二烯组分含量在95％以上。     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料，用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。用正交试验确定了酯化反应的优化条件，酯化率达97．96％．     

镱钼钒磷四元杂多化合物催化苯酚羟化分应的研究

合成了具有Keggin结构镱钼钒磷杂多化合物,用IR,UV,XRD,ICP等手段对其结构进行了表征,并研究了该杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化反应的催化活性。实验结果表明：以甲醇为溶剂,用镱钼钒磷杂多化合物为催化剂,当（n(phOH):n(H2O2)=1:2,反应体系的pH=5.0,反应时间4h,苯酚转化率为41．66％,对苯二酚产率可达到40．24％。     

2,3,6-三甲基苯醌的合成(英)

由 ２，３，６三甲基苯酚催化氧化合成了 ２， ３，６三甲基苯醌，确定了最佳工艺条件，使产率达到了 ８８．１％ 。     

用固载强酸TiO2/SO42-催化甲基紫罗兰酮合成中的环化反应

研究了以固载强酸TiO2/SO4^2-作催化剂，用假性异甲基紫罗兰酮环化合成甲基紫罗兰酮的新方法，提高了α－异甲基紫罗兰酮的收率，获得了最佳反应条件;投料比n(假性异甲基紫罗兰酮）：n（甲苯）：n(硫酸）＝1：3．5：0．04，控制反应温度15－25℃，反应时间1．5h，该优化条件下，合成收率为93％－94％，产物中α－异甲基紫罗兰酮占78（wt)%左右。     

日本发明新型苯酚合成工艺

日本Daicel化工公司与大阪的关西大学应用化学系合作开发了利用苯和一氧化碳一步合成苯酚的新工艺，该工艺有别于以往提出的一些直接法苯酚生产技术。在这种新工艺中，苯在有空气（0．5～1MPa分压）存在的环境中与起还原剂作用的一氧化碳（0．5～1MPa分压）反应而直接合成苯酚。反应采用一种非均相催化体系如磷酸钼钒，可以在90℃乙酸水溶液中进行。在实验室条件下，已经取得了25％～30％的单程转化率和90％的苯酚选择性。这种新工艺能大大降低苯酚的生产成本，不产生任何副产物。应用这一技术或者加以某些必要的改进，还能从取代苯出发生产相应的酚类化合物。因此，Daicel公司正计划与大规模生产苯酚的公司合作，对这一生产工艺实施工业化。     

单环手性胍催化的对映选择性Henry反应

从取代乙二胺方便地合成了4个手性单环胍．它们催化苯甲醛或异丁基醛同硝 基甲烷的Henry反应．能以较好的产率得到产物，但产物的对映体纯度不高．苯甲 醛Henry反应产物ee值最高为31％，异丁基醛获得的ee值最高为34％．这一反应速 度快，条件温和，是合成手性硝基醇的有效方法．     

对苯二甲酸单异辛酯的合成

以对苯二甲酸、氯化亚砜、异辛醇为原料，经过酰化、酯化两步合成了对苯二甲酸单异辛酯，收率40．4％,纯度99．0％。     

异羟肟酸氧钒化合物的合成表征及配位化学性质研究

分别以不同的异羟肟酸为配体，合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物，运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^1H NNR，^13C NMR，^51V NMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征．分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物阱BHAOV为基础，合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物．在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物阱BHAOV(PY)，Ⅴ占据第6位置S原子，可使其不被氧原子进攻而氧化，要使Ⅴ内层发生氧化，在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的．而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学．     

TiSiW12O40/TiO2催化合成己酸异戊酯

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO4为多相催化剂，通过己酸和异戊醇反应合成了己酸异戊酯，探讨了TiSiW12O40/TiO4对酯化反应的催化活性，较系统地研究了醇酸摩尔比，催化剂用量，反应时间诸因素对收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO4是合成己酸异戊酯的良好催化剂，在n(醇）：n(酸）＝1．6：1，催化剂用量为反应物总质量的1．5％，反应时间45min，使用环己烷为带水剂的适宜条件下，己酸异戊酯的收率可达91．9％。     

固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成

报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂，并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯，实验结果表明：水杨酸与异丙醇的投料比n酸：n醇＝1：6，催化剂的用量占 反应物总投料质量的6％，反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯，其产率达到94．5 ％，同时对催化剂的催化性能进行了讨论。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在ｐＨ９．２的硼砂介质中，痕量钒（Ⅴ）催化Ｈ２Ｏ２氧化桑色素褪色反应体系的新催化光度法。测量范围为０～７．５μｇ／５０ｍＬ加标回收率为９５％～９８．５％，测定２μｇ钒（Ⅴ），ＲＳＤ为１．６８％，用于水样中痕量钒（Ⅴ）的测定。     

异硫氰基乙酸乙酯的合成

在碱性条件下，用氨基乙酸与二硫化碳、氯甲酸乙酯反应合成了异硫氰基乙酸乙酯，总收率为48．54％。