双指示电极安培滴定法

一、概述双指示电极安培滴定法最先为伏尔克(Foulk)和巴登(Bawden)所采用。由于在滴定过程中电流计中的电流由无到有,或由有到无以指示终点,因之曾称为死停法(dead stop end point)。现在较一致的名称为双指示电极安培滴定法。其基本装置如图1:在烧杯中装有被滴定溶液(?),插入两个相同大小的铂电极2,     

Ⅱ.电流滴定理论曲线的验证

本文用铈和亚铁离子的滴定曲线验证前文中的公式,结果基本一致,并说明实验和理论不符合之处。     

聚苯胺修饰电极酸碱示波电位滴定法——Ⅰ.水溶液中的酸碱滴定

示波电位滴定具有终点直观、仪器便宜、操作简便、快速、准确等特点。本文将对氢离子响应敏锐、使用寿命长、制备简单的聚苯胺修饰电极(PAME)^[4,5]应用于酸碱示波电位滴定中,使电位突跃更加明显,化学计量点更易判断(与双铂电极体系比较),可滴定多元弱酸、弱碱、混合酸和混合碱.与pH玻璃电极比较,具有阻抗低,响应灵敏、迅速,终点电位突跃大,不易损坏,不需预处理,制备简单等特点.     

金属电极上中和滴定的研究(Ⅰ)——零电流示波双电位滴定法

研究了在Hg(Ag)、Pt、Sb、W₄种金属电极上的零电流示波双电位中和滴定法。从阳极极化的Hg(Ag)、Pt电极和经蒸馏水浸泡的Sb、W电极中,任取两支相同或相异金属作成的一对电极皆可用于酸碱滴定;对更稀的酸碱,可用一支经阳极极化和一支未极化的电极。该法简单、准确、直观、快速。初步探讨了Cl-影响Hg(Ag)、Pt电极电位滴定曲线的机理。     

两铂电极示波电位滴定法的应用 Ⅰ.EDTA滴定铁矿中的铁

引言目前,重铬酸钾法仍是测定高含量铁的常用经典分析方法。但氯化高汞、六价铬盐都是剧毒试剂,严重污染环境。而以二甲酚橙或磺基水杨酸为指示剂,EDTA络合滴定,虽可避免使用有毒试剂,但只能适用小于30mg铁的测定,否则铁本身的颜色干扰终点观察。也有提出用DCTA络合测定铁,但仍不适用于高含量铁的测定。     

双修饰电极零电流示波双电位滴定的研究——混合酸的连续滴定

本文采用双聚苯胺修饰电极进行示波双电位滴定,用示波器直接指示△E的变化,以示波器荧光屏上荧光点最大位移指示终点。方法简便、快速、直观,用于乙二醛母液中混合酸的连续滴定,结果满意。     

示波双安培滴定的研究 Ⅰ.氧化还原滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的位移代替检流计指针的偏转来指示滴定终点的双安培滴定方法称为示波双安培滴定法。与检流计相比较,示波器灵敏度高,终点更加明确。示波双安培滴定的装置如图1所示,将外加电压(150—600mV)直接加于两个铂电极上并将示波器输入端直接串联于线路中即可。使用SR—071A型长余辉示波器的直流档直接输入时,灵敏度为5mV/cm,输入阻抗为1兆欧,其电流检测灵敏度为I_s=V_s/R=(5×10~(-3))/10~6=5×lO~(-9)A/cm,比常用检流计灵敏。     

两铂电极零电流示波双电位滴定法

本文提出了用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的显著位移来指示零电流双电位滴定终点的新方法, 并对其特点进行了研究. 新的终点指示方法能响应两电极间ΔE的瞬时变化, 因而比常用的方法灵敏, 扩大了两铂电极零电流双电位滴定的应用范围.     

EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极

制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金电极上的铜滴定法

以铜离子作为滴定剂或被测对象的容量分析方法称为铜滴定法。 Cu~(2+)能与一系列试剂定量地进行络合、沉淀和氧化还原反应。铜盐溶液很稳定,很容易制备和标定,因此围绕Cu~(2+)可进行一系列测定,是一个值得开拓的容量分析领域。但由于Cu~(2+)的化合物常有很深的颜色,缺乏较好的化学指示剂,因此铜的很多定量反应不能形成新的容量分析方法。示波极谱的出现,解决了这个问题。现在我们可以在新技术的帮助下,探索这一新的领域。     

两Ag-TPB电极上的零电流示波双电位滴定法

将银片(或碳棒、铂片等)依次浸入Na-TPB及AgNO_3溶液中,得到用于示波电位滴定的Ag-TPB电极。在这种电极上进行双电位滴定。并用示波器直接指示⊿E的变化,确定滴定终点。方法简便灵敏,且可用于药物分析。     

零电流示波电位滴定的研究 Ⅰ.非配偶型铂电极上的螯合滴定:EDTA滴定金属离子

(一)前言螯合电位滴定是电位滴定的一个主要组成部分,文献极为丰富。这些滴定主要是在金属电极和离子选择电极上进行的。金属电极分为两类:配偶型和非配偶型。配偶型电极如Pt/Fe~(3+);Fe~(2+)、Hg/Hg~(2+);HgY~(2-);MY~(n-4)M~(n+),其“电极/溶液”界面上总有一对决定电位的电对。非配偶型电极的界面上则不存在明显的电对,如铂电极上EDTA滴定Ca~(2+),溶液中不外加高价的铂离子;滴定Fe~(3+),也不外加Fe~(2+)。关于非配偶型电极上的螯合滴定,虽有     

碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)

氯元素是人体液中重要组成部分,Cl~-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl~-200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl~-,终点电位变化明显、直观.     

双铂电极交流示波双电位滴定法原理(Ⅰ)——荧光电位线的理论公式

本文讨论了双铂电极交流示波双电位滴定法的原理,推导了可逆体系滴定可逆体系时荧光电位线的普遍公式及不同滴定阶段的具体公式,理论与实验结果一致。     

多元校正双指示电极电位沉淀滴定法同时测定混合卤素离子

建立一种可同时测定混合卤素离子的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是硝酸银和氟化钠的混合溶液,被滴定液中同时插入了氟离子指示电极和银离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液中Ag 的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合卤素离子中每一种离子的含量.用该方法对混合物样品中的Cl-、Br-、I-进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差为0.13%～0.45%(n=5),回收率为97.3%～103.4%.     

银电极上氯溴碘的零电流示波双电位滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移指示银电极双电位滴定终点,具有灵敏度高、简便、经济、快速等特点,比经典双电位滴定法优越,还可用于氯溴碘的连续滴定。     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

铅的钼酸钠滴定法-玻璃电极指示终点

钼酸盐目视滴定铅以及钼酸铵返滴定法测钼酸根均有报导,但由于与指示剂显色的共存离子的干扰,测定的选择性较低。无论是使用Ag_2S-PbS固膜铅电极作指示电极还是用镀PbO_3的铂丝电极做指示电极,钼酸钠电位滴定铅的干扰都很难消除。Frenzel和Dobcnik近年来提出以草酸钠或铬酸钾为滴定剂、玻璃电极指示电极的pH滴定法测铅,但由于许多金属离子参与滴定反应,使测定的选择性不高。