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相似文献
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1.
高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量   总被引:9,自引:0,他引:9  
磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药,可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时,由于该类药品可残留在动物组织中,食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品,可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物,其最大残余限量一般为50~100μg/kg。本实验采用样品加入乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质,通过优化色谱条件,进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。结果表明,本方法简便,快速,结果准确,适合大批量样品的测定。  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量   总被引:7,自引:0,他引:7  
于慧娟  蔡友琼  毕士川  黄冬梅 《色谱》2005,23(1):114-114
呋喃唑酮(furazohdone,FZD)是一种广谱抗菌药,常被用来防治水生生物的细菌性疾病。FZD具有诱变致癌作用,已成为国内外水产行业的禁药,在水产品中不准有残留。目前已有的检测方法。因操作复杂、灵敏度低而不适合于水产品中微量FZD的检测。本文建立了水产品(鱼、虾、蟹)中微量FZD残留量的检测方法,样品前处理简单,不需要复杂的净化步骤,灵敏度高,检测限为1.0μg/kg,能满足国内外水产品中微量FZD测定的要求。  相似文献   

3.
4.
建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。  相似文献   

5.
反相高效液相色谱法测定糠酸、糠醇和糠醛   总被引:6,自引:0,他引:6  
提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定糠酸、糠醇和糠醛的新方法,采用C18色谱柱,流动相为V(乙腈):V(水)=50:50,流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温为25℃.在4 min内可以将3种组分完全分离.糠酸、糠醇、糠醛检出限(S/N=3)分别为:0.101、0.042、0.406 mg/L.平均回收率分别为101.4%、98.5%、95.3%.相对标准偏差(RSD)分别为0.87%、0.66%、0.43%.  相似文献   

6.
高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%0、.085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%~99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.  相似文献   

7.
高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量   总被引:7,自引:0,他引:7  
薛健  葛兴 《分析试验室》1996,15(3):82-83
本文用高效液相色谱法测定金银花保卫田残留量,使用ODS柱,流动相2%,NH4Ac-甲醇(6:4),流速1mL/min柱温30℃紫外检测器检测波长285nm,方法加标回收率80.3%~89.3%方法最低检出浓度0.02μg/g。  相似文献   

8.
姜聚慧  石起增  陈华军 《色谱》2005,23(1):110-110
糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。  相似文献   

9.
高效液相色谱法测定水果和蔬菜中多菌灵残留量   总被引:3,自引:0,他引:3  
应用高效液相色谱法测定了水果和蔬菜中多茵灵的残留量.样品用快速溶剂萃取仪提取后,经浓缩、净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解,通过c18色谱柱分离.以pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液与乙腈以80比20(体积比)混合后作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在286 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.多茵灵的质量浓度与其峰面积在0.05~10.0 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02 μg·g-1.以大白菜、番茄、苹果、梨样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在81.4%~95.8%之间.  相似文献   

10.
高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量   总被引:12,自引:1,他引:12  
建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05~5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8%~104.2%,相对标准偏差为7.59%~8.78%,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量   总被引:8,自引:1,他引:8  
采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用液相色谱分离,外标法定量,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在5μg/L~2.5mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9999。鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80.2%~91.1%;相对标准偏差在2.0%~9.5%;最低检出限为10μg/kg。分析方法具有良好的重现性.批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%。  相似文献   

12.
液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
王超  李淑娟 《分析化学》1998,26(10):1244-1246
研究了液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量的方法。试样用丙酮提取,经活性炭,中性氧化铝层析柱一步净化,用液相色谱测定。线性范围0.2-10.0mg/L,检出限为0.05mg/L,当添加浓度0.5-10.0mg/kg时,回收率为84.2%-100.7%之间。用于糙米中烯虫酯残留量检验,结果满意。  相似文献   

13.
高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg/kg。  相似文献   

14.
祁彦  占春瑞  张新忠  储晓刚 《色谱》2004,22(6):634-638
首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1~10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9997;在  相似文献   

15.
高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量   总被引:17,自引:4,他引:17  
祁彦  占春瑞  张新忠  杨强 《分析化学》2006,34(6):787-790
建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。  相似文献   

16.
高效液相色谱广泛应用于药物残留的检测.本文介绍了高效液相色谱在蜂王浆中氯霉素、链霉素、硝基咪唑类、大环内酯类、磺胺类、硝基呋喃类和氟喹诺酮类等药物检测中的应用进展.  相似文献   

17.
动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究   总被引:11,自引:0,他引:11  
刘媛  丁岚  谢孟峡  刘素英  杨清峰  单吉浩 《色谱》2003,21(6):541-544
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析  相似文献   

18.
高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15~1500pg;线性回归系数大于0.9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68.71%~83.42%;相对标准偏差为3.51%~7.40%;检出限均达到2.65pg。  相似文献   

19.
建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05~1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%~102%,相对标准偏差为1.9%~16.1%;12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。  相似文献   

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