原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

α-己基吡啶萃取火焰原子吸收法测定矿石中微量金

本文报道了α-已基吡啶在萃取微量金中的应用。研究了萃取酸度、溶剂、萃取剂浓度、反萃取及共存离子等对萃取的影响。拟定了萃取火焰原子吸收测定微量金的方法。本法适用于矿石及选矿尾矿中0.01—1克/吨金的测定。     

废水中非离子表面活性剂的测定—四溴镉化钾络合萃取原子吸收法

废水中非离子表面活性剂与溴镉试剂形成的无色络合物,用1.2-二氯乙烷萃取后,用原子吸收测定络合物中Cd,并间接测定非离子表面活性剂含量。用气提和离子交换树脂分离和浓缩非离子表面活性剂。本法检测限为0.08mg/L,回收率在88%以上。本文对反应条件及干扰进行了研究。     

甲基百里香酚蓝三元络合物光度法测定空气中的微量镉

本文研究了用镉-甲基百里香酚蓝-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物光度测定镉的反应条件和络合物组成。本法具有灵敏度高,选择性好等优点。其最大特点是显色较迅速,颜色稳定。在文中还提出了用氟化铵,邻菲啰啉作为镍、钴、镁等离子的掩蔽剂,制定了不经分离快速测定空气中微量镉的新方法。     

用离子选择性电极法测定酒与醋中的微量铅

本文介绍用蒸发法和萃取法分别对白酒和白醋进行预处理,然后在一定条件下,用铅离子选择电极进行测定。这样既可排除干扰,也能起浓缩作用,有利于提高测定的准确度。本法与比色法的测定结果进行对照。结果令人满意。     

氟离子选择电极测定硅酸盐材料中SiO2含量

本文提出了用氟离子选择电极间接测定硅酸盐中SiO2的含量,及用格氏作图法确定滴定终点的方法。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。本法快速、灵敏、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

原子发射光谱法间接测定烟碱的研究

本文提出了测定烟碱的间接原子发射光谱分析新方法。根据在盐酸介质中，烟碱被质子化后能与雷氏铵盐定量形成难溶化合物的性质，将沉淀溶解后，用原子发射光谱法测定铬来间接测定烟碱的含是。实验中研究了沉淀反应的最佳酸度、雷氏铵盐用量及放置时间等条件，选择了最佳的沉淀溶解剂，考查了共存离子的影响及方法的回收率和精密度。用本法测定了烟叶和香烟样品中的烟碱的含量，结果与光度法比较一致。方法的相对标准偏差为３．１６％     

氢醌法滴定金的改进——利用环己二胺四乙酸掩蔽铊(Ⅲ)

本文针对铊(Ⅲ)在氢醌法中严重干扰金的测定,提出用环己二胺四乙酸(CyDTA)作掩蔽剂消除铊(Ⅲ)的干扰,并试验了11种共存离子的影响。试验表明,CyDTA的用量应小于0.8毫升,滴定溶液的温度以室温为宜。用本法分析标样,结果吻合,变异系数为3.6％。     

气相色谱分析的微量萃取器研究

色谱测定前用微量萃取剂法富集待测物可以减少萃取剂的消耗和提高灵敏度,尤其是水中溶解度极小的非极性物质、分配比大的待测物用本法可以较大地提高测定的灵敏度。     

反相离子对高效液相色谱法测定几种氨羧络合剂

本文提出用反相离子对高效液相色谱法,分离、测定了三组氨羧络合剂NTA-EDTA-HEDTA、EGTA-NTA和EGTA-HEDTA.讨论了pH、有机溶剂和离子对试剂对分离的影响。本法可用于生理盐水、植物营养液和合成洗涤剂中氨羧络合剂的含量测定。     

锌粉分离原子吸收光谱测定水中痕量铜、镉和铅

水中痕量铜、镉、铅的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法和石墨炉原子吸收法。本法用锌粉作分离试剂,从水中定量析出铜、镉和铅后,用原子吸收光谱测定。本法基于在一定量的氯化锌水溶液中,用锌粉定量析出水中的铜、镉和铅,然后将锌粉溶于稀硝酸中,以原子吸收光谱法测定。该法简单、快速,测定条件要求不严。对水中常见离子进行了试验,没有发现干扰。回收率可达96％以上。检出下限     

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡4JDmin,衍生条件为2g／L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m／z79和m／z210进行GC-MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7％;回收率在88．4％～93．8％;检出限为0．1mg／kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。     

用AmberlystA－26树脂分离金、钯、铂的研究

本文用ＡｍｂｅｒｌｙｓｔＡ－２６大孔阴离子交换树脂分离及用ＴＭＫ分光光度法分别与同时测定金、钯、铂。研究酸度、流速、离子浓度、淋洗剂的选择、共存离子的干扰情况并应用于矿样的分析，得到满意的测定结果。     

科研成果简介

本法适用于原子吸收法用空气-乙炔火焰直接测定锰。对锰含量低于100μg/1的水样选用TTTA-MIBK体系萃取富集,对50余种共存离子的干扰试验,用分光光度法进行对照,结果满意:萃取率达96％以上,分析误差在±5％以内。本法重现性好、简便、快速。可用于地下水,矿泉水,工矿企业     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析，认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点，可用于４Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

单柱离子色谱的研究-有机化合物中氯,溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。     

指血中Zn、Fe、Ca、Mg的分析方法研究

提出了一种直接测定血中Zn、Fe、Ca、Mg的原子吸收测定方法。本法用一定量的基体释放剂，取少量血样于小体积中，直接在原子吸收仪器上进行测定。对以往的血液中微量元素测定，尤其对采集体积少的标本测定方法作了改进。     

铀酰基与水杨酸及罗丹明B多元配合物显色反应的研究

利用UO2[2+]与苯甲酸生成配阴离子,再和碱性染料形成离子缔合物的萃取光度法测定铀已有报道[1～4],上述方法的摩尔吸收系数一般在7x10[4]～1x10[[5]L.mol[-1].cm[-1].Ramakrishna[5]等人用明胶增溶UO2[2+]-邻氨基苯甲酸-罗胆明6G所形成的离子缔合物,在水溶液中直接测定铀离子,但摩尔吸收系数仅为6.25x10[4]L.mol[-1].cm[-1].用水杨酸代替苯甲酸作配位剂,与UO2[2+]及罗丹明B形成离子缔合物,在适量水溶性高分子聚乙烯醇存在下,在水溶液中直接测定铀离子,不仅操作简便,而且摩尔吸收系数可达9.2x10[5]L.mol[-1].cm[-1].水杨酸的酸性比苯甲酸强,且极性比苯甲酸大,因此水杨酸与UO2[2+]能形成具有较高电荷的配阴离子,此配阴离子可与多个罗丹明B的阳离子形成离子缔合物,所以提高了测量的灵敏度。同时本法可在pH值较低范围内进行,一些常见离子和稀土元素离子均无干扰,因而具有一定的选择性,本文用不同苯甲酸衍生物进行对比试验,并对提高显色反应灵敏度的机理进行初步探讨。     

原子吸收法测定人发中的磷

本文介绍了原子吸收法用湿法溶样,在一定酸度下以钼酸铵为络合剂,醋酸丁酯为萃取剂,测定有机相中的钼;或用氨性缓冲溶液进行反萃取,测定水相中的钼,均可达到间接测磷的目的。为对本法进行考察,做了基体干扰实验;用分光光度法做了回收率对照等实验。     

微型吸附树脂柱快速富集水中痕量有机物的研究

本文用GDX系列吸附树脂柱对水中痕量酚类和多环芳烃的富集作了研究。探讨了树脂极性、洗脱剂种类、水样酸度、离子强度、吸附与解吸速度等对回收率的影响。结果表明,极性化合物用GDX—502,非极性化合物用GDX—102为吸附剂,以甲醇或乙腈为洗脱剂能获满意的结果。本法适用于色谱法和比色法等的低浓度试样的富集。