分光光度法测定血清中尿酸的不确定度评定

对分光光度法测定血清中尿酸含量的不确定度进行了评定。根据GUM和QUAM文件规定的不确定度评定指南,确定尿酸测量不确定度的来源主要为重复测定、工作曲线拟合、标准溶液配制、样本和试剂的移取、和反应时间等不确定度分量,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化了评定过程,减少了评定环节,达到了对不确定度合理评定的目的。     

石墨炉原子吸收法测定虫草花中铅含量的不确定度评定

测量虫草花中铅元素含量并对其结果的不确定度进行评定,为准确测定虫草花中铅含量提供参考依据。依据GB 5009.12—2017《食品安全标准食品中铅的测定》和相关不确定度评定规范,建立了虫草花铅含量测量不确定度评定的数学模型,对各影响因素进行了系统的分析,比较全面的分析了其不确定度的来源。虫草花中铅含量为(0.425±0.012)mg/kg(k=2),测量不确定度评定分量数据显示,在虫草花中铅元素含量的测定过程中,测量重复性、标准溶液、样品处理引入的不确定度分量较大,是其不确定度来源的重要方面。控制测量过程,选择合适的重复次数、标准溶液配制方法以及消解方法可以减小测量结果的不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中铂含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量的测量不确定度。电感耦合等离子体原子发射光谱法测量不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线拟合、天平称量以及标准溶液配制和稀释4个分量,其中测量重复性和标准工作曲线拟合对合成不确定度的贡献最大。结果表明,当燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量为0.168%时,扩展不确定度为0.006%(k=2)。     

气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

评定气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。该方法的测量不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合和系列标准工作溶液配制过程。评定结果可作为电子烟液中邻苯二甲酸酯的测定提供理论参考。     

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示指南》,对冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞含量的测量不确定度进行了评定。分析了影响不确定度的因素,对各不确定度分量进行了计算,结果表明测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,合成相对标准不确定度为1.61%。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度评定

对GB15892-2003测定聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。通过对样品测定过程中影响测量不确定度的因素进行分析和量化,求得聚氯化铝中氧化铝含量测量结果的合成相对标准不确定度为0.0025。     

原子荧光法测定水中砷和硒的不确定度

对用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中砷、硒的测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如标准物质、样品取样体积、样品稀释体积、工作曲线的非线性及测量结果的重复性,对各不确定度分量进行了评定和计算。砷、硒含量测量的扩展不确定度均为5.28%。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

原子荧光法测定水中总锑含量的不确定度评定

根据原子荧光光度法,用AFS-9700双道原子荧光光度计测定水样中的总锑含量,并且分析了主要的测量不确定度来源,即标准溶液引入的不确定度、建立工作曲线引入的不确定度、回收率引入的不确定度和重复测量样品引入的不确定度,对测量不确定度进行计算和评定,合成测得总锑含量的不确定度为0.10?g/L。     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.     

ICP-OES内标法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质勘查石膏样品中氧化钙和三氧化硫,样品经2 mol/L盐酸溶解,以钇元素作为内标物在线加入。用国家一级标准物质对精密度及准确度进行验证,6次测定相对标准偏差为0.16%～0.34%;相对误差为-0.50%～0.20%;与化学分析方法结果对照,相对偏差为-0.42%～0.38%,满足DZ/T0130.3-2006对准确度及精密度的要求。     

Evaluation of measurement uncertainty components associated with the results of complexometric determination of calcium in ceramic raw materials using EDTA

Calcium is an important constituent of mineral like calcite, dolomite, gypsum and bio-ceramic raw material like hydroxyapatite. Those are frequently used for the manufacture of cement, mortar, glass, synthetic ceramic bone supplement, dental enamel, etc. Determination of exact quantity of calcium in those materials is therefore very essential. The calcium content has been determined complexometrically in a ceramic raw material at pH 12, using di-sodium salt of EDTA. The major sources of uncertainty of the results of measurement are contributions from repeatability, standardization of EDTA, volume measurement by volumetric flask, burette, pipette and end point detection. Sources of uncertainty have been identified and combined by following the EURACHEM guidelines. The results show that the major sources of uncertainty arise from standardization, repeatability of the experiment and end point detection by burette. Cause–effect diagram has been drawn to explain the uncertainty budget.     

Effect of heterogeneity on the quantitative determination of trace elements in concrete

Laser-induced breakdown spectroscopy has been used for quantitative measurement of trace elements, e.g. sulfur and chlorine, in concrete. Chloride and sulfate ions have a large effect on the durability of concrete structures, and quantitative measurement is important for condition assessment and quality assurance. Concrete is a highly heterogeneous material in composition and grain-size distribution, i.e. the spatial distribution of elements. Calibration plots were determined by use of laboratory-made reference samples consisting of pressings of cement powder, hydrated cement, cement mortar, and concrete, in which the heterogeneity of the material is increasing because of the aggregates. Coarse aggregate and cement paste are distinguishable by the intensity of the Ca spectral lines. More advanced evaluation is necessary to account for the effect of the fine aggregate. The three series of reference samples enable systematic study of the effects of heterogeneity on spectral intensity, signal fluctuation, uncertainty, and limits of detection. Spatially resolved measurements and many spectra enable statistical evaluation of the data. The heterogeneity has an effect on measurement of the sulfur and chlorine content, because both occur mainly in the cement matrix. Critical chloride concentrations are approximately 0.04% (m/m). The chlorine spectral line at 837.6 nm is evaluated. The natural sulfur content of concrete is approximately 0.1% (m/m). The spectral line at 921.3 nm is evaluated. One future application may be simultaneous determination of the amount of damaging trace elements and the cement content of the concrete.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的测量不确定度评定

介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的不确定度评定方法。通过不确定度评定得出不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之;而重复性实验以及标准储备液校准稀释所带来的不确定度相对于前两者小很多。     

芥子气纯度测定不确定度分析与评定

采用酸碱滴定法测定芥子气纯度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源,包括滴定剂的标定、消耗滴定剂体积、样品称量等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。当芥子气纯度测定结果为94.78%时,扩展不确定度为0.34%(k=2)。实验结果表明,样品称量引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算.从而得出影响铅量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中的铅的质量浓度引起的不确定度.     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

烟气中二氧化硫及三氧化硫测定方法的研究

本文采用过氧化氢-氯化钡-钍试剂法以及80%异丙醇-氯化钡-钍试剂法分别测定了烟气中的二氧化硫及三氧化硫质量浓度,并对该方法的灵敏度、准确度以及各种影响因素进行了研究分析.本方法简单、快速、准确、便于现场监测控制.     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中47种元素的不确定度评定

采用封闭酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石样品,分别对47种元素的测量结果不确定度进行评定。通过分析测试方法和测量条件,得到测量结果的不确定度主要由样品称量、样品溶液定容和样品溶液中元素浓度测量引入。在实验室质控条件下,对各不确定度分量进行评定和计算,其中随机因素导致的不确定度采用期间精密度试验综合评价,即采用A类方法评定。共完成了16个岩石国家标准物质(GBW 07103~GBW 07123)47种元素测量结果的不确定度合成,并参照GB/T 6379.2-2004,建立了含量w与扩展不确定度U之间的关系模型,运用这一关系模型可得到测量结果的不确定度估计值,只要测量过程本身或所使用的设备未变化,就不需要再重复进行不确定度评估。