石墨炉原子吸收法测定岩石中锡

石墨炉原子吸收法测定锡多用于金属试样分析。池田等曾以镧作共沉淀剂,在氨性介质中使锡共沉淀,然后于1N硝酸中,利用镧的增感效应,以石墨炉原子吸收法测定了金属锌和铜中锡。本文拟定了石墨炉原子吸收测定岩石中锡的方法,以钼酸铵作添加剂,不仅可以增强待测元素锡的吸收信号,还可以抑制某些共存元素的干扰,可不经分离直接测定岩石试样中0.2～0.00005%的锡。方法简便,精密度和准确度均令人满意。本方法也可应用于生物组织及其它试样中锡的测定。     

原子吸收法测定化探样中微量锡

到目前为止,应用氢化法测定地球化学样品中微量锡的方法报导甚少。本报告采用自己设计的用于测定砷、锑、铋的改进型的氢化物发生装置,用亚硝基红盐消除铜、镍、铁等元素的干扰进行氢化法测定地球化学样品中微量锡。方法简单、快速、适应性广,可测定试样中ppm以上的锡。     

火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜元素的分析方法。对锡阳极泥样品,采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,氢溴酸挥发除去锡和锑的溶样方式,火焰原子吸收光谱仪测定铜,测定范围为1%～5%,并考察了仪器条件、不同酸浓度、干扰元素对铜含量测定的影响。实验结果表明铜的检出限为0.013μg/mL,加标回收率为95.5%～104%,相对标准偏差为0.81%～2.1%,方法准确度高、精密度好,能够很好地满足锡阳极泥中铜元素的测定。     

铜中锡的示波极谱测定

金属铜中锡量的测定通常是采用苯基荧光酮光度法,有的也采用极谱法。为了分离铜基体,以往一般是采用水合二氧化锰共沉淀、氢氧化铍共沉淀或氢氧化铁共沉淀法,需沉淀、过滤,手续较烦琐。本法采用碘化铵熔解金属铜,使其中的锡成碘化锡挥发与基体铜分离,用催化极谱法测定锡,方法快速、准确。     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

锡茶罐中锡的迁移行为分析

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究2种不同锡含量的锡茶罐[1#～5#和6#～10#中锡质量分数分别为99％和97％(含重金属杂质铜和锑)]中锡的迁移行为.在3种迁移温度(25,40,70℃)下,将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50％(体积分数,下同)乙醇溶液、5,10 g·L-1柠檬酸溶液]中浸泡...     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅合金中的锡

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法测定锡铅合金中的高含量锡。采用盐酸、硝酸、酒石酸溶解样品,在优化的操作条件下,采用基体匹配和内标相结合的方法消除干扰。选择分析线和内标线分别为Sn283.999 nm和Y 371.030 nm,用ICP–OES法测定锡铅合金中的锡,以内标法定量。锡的含量在7.36%～89.91%范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.06%。该方法用于锡铅合金样品中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为0.46%～1.50%(n=11),加标回收率在88%～114%之间。该方法简便、快速、准确,可用于锡铅合金中锡含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中锡的研究

研究了纯铜中锡在平台石墨炉原子吸收光谱法中某些行为对测定的影响,其中包括铜和基体改进剂抗坏血酸对锡的灰化温度和原子吸收的影响,盐酸、硝酸和柠檬酸的影响,铜－锡空心阴极灯在锡共振线２２４．６ｎｍ的光谱干扰,氘灯和自吸收法校正扣除背景的比较以及锡的价态和不同溶样方法对分析结果的影响。     

火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量

本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中10种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中锡、铅、砷、锌、铜、硅、镁、锑、铋、铁10种主次元素。样品经过酸溶和碱熔分解,分别在各元素选定的分析线下,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的含量。10种主次元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,方法的检出限为0.006～0.028μg/mL。采用该法测定锡精矿标准样品,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于6.0%(n=6),样品的加标回收率为97.10%～101.0%。该方法简单、快速、准确,适用于锡精矿中元素的常规测定。     

铜电极表面铜锡合金电结晶机理

在弱酸性柠檬酸盐体系铜锡合金镀液中,采用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)和计时安培实验方法,运用Scharifker-Hills(SH)理论模型和Heerman-Tarallo(HT)理论模型分析拟合实验结果,研究铜锡合金在铜电极上的电沉积过程与电结晶机理.结果表明,铜锡合金在铜电极表面实现共沉积并遵循扩散控制下三维瞬时成核的电结晶过程.电位阶跃从-0.80 V负移至-0.85 V(vs SCE),HT理论分析得到铜锡合金的成核与生长的动力学参数分别为成核速率常数(A)值从20.19 s-1增加至177.67 s-1,成核活性位点密度数(N0)从6.10×105cm-2提高至1.42×106cm-2,扩散系数(D)为(6.13±0.62)×10-6cm2s-1.     

IＣＰ－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

目前资料介绍测定锡的方法大都比较繁琐,本文探索了氢氧化钾、硝酸钾熔融, 在氨水—氯化铵介质中,用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,标准系列中加入铁,进行基体匹配,用ICP－ＡＥＳ法测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量。本文对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,方法的检出限: 锡为0.0012 μg/mL、碲为0.024μg/mL ;加标回收率：锡为98.00%～100.33%;碲为99.00%～102.00%;相对标准偏差：锡为2.42%～6.61%;碲为：1.32%～11.48%。方法简单快速,易于掌握。测定范围：0.02%～5.0%     

锂离子电池负极材料铜锌锡硫纳米颗粒的制备及其电化学性能

以金属氯化物为金属源,硫脲为硫源,聚乙二醇和乙二醇为混合溶剂,采用溶剂热法一步合成了球形的铜锌锡硫纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析了铜锌锡硫纳米颗粒的物相、结构、形貌;利用电池测试系统对以铜锌锡硫纳米颗粒为锂离子电池负极材料组装的锂离子电池的电化学性能进行了测试.结果表明:所得到的产物为具有锌黄锡矿结构的纯相铜锌锡硫,颗粒直径在300～500nm.铜锌锡硫纳米颗粒作为锂离子电池的负极材料具有较好的稳定性,有望在锂离子电池研究和应用中得到推广.     

原子吸收法测定锡铅基焊料中微量元素

锡铅焊料在电子工业、汽车工业、工件焊接以及金属制品的密封防漏和修补等方面有着广泛的用途。对其中锡、铅成份的配比、某些添加元素及杂质元素的含量要求,则因用途而异,所以准确测定这些元素的含量非常重要。Z.Wang等提出用氢溴酸-溴分解试样,光度法测定锡铅焊料中铁、铝、铋、锌、铜等元素,但手续比较繁冗、费时。有的则用光谱法进行分析。本文在J.Y.Hwang工作的基础上,提出以硝酸-氟硼酸-酒石酸的混合溶剂分解试样,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定银、铋、镉、铜、铁、锑等杂质元素,解决了锡焊料难溶的困难。基体锡、铅有干扰;而其配比变化对多数杂质元素无显著影响,唯银随基体浓度配比改变有影响,但锡和铅总量不变时对各元素的测定均无影响。所以,本法在绘制工作曲线时,加入与待测试液相当量的锡铅合量为基底,即     

表面活性剂在微量锡分析中的应用

本文研究表面活性剂对锡-桑色素荧光反应的增敏作用,讨论了作用机理。在十二烷基磺酸钠存在下,灵敏度比二元体系提高三倍,达0.001μg/ml。用标准加入法测定了六种样品中锡的含量,结果较好。     

用原子吸收法测定氯锡酸铷和氯锡酸铯中的钾、铷、铯和锡

工业上以四氯化锡从提锂后富含铷和铯的混合碱母液中分步沉淀出铯和铷,以制取它们的化合物。分析上也利用上述反应作为重量法测定铷和铯的方法。有关铯和铷的氯锡酸盐中钾、铷、铯、锡的分析测定文献中未见报导。因为样品在中性或酸性溶液中极难溶解,碱融样品又会引入大量外来碱金属元素(特别是钾)而使分析造成困难。     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化