氰氨与含氨基化合物的反应

远在1838年,比内奥(Bineau)将氨及氯化氰在乙醚中作用,得到一种结晶体,他称之为氯代氰化铵。十三年后克洛依茲(Cloez)和康尼扎罗(Cannizzaro)証明这种所谓氯代氰化铵的物质,实质上是氯化铵和一个新化合物的混合体,这个新化合物他們称之为氰氨: CNCl 2NH_3→NH(?)Cl H_2NCN 此后氰氨之引起广泛的注意,不仅因为它具有二个活波的基团(氨基及氰基),可以进行许多化学反应,而且它已经直接地或间接地成为主要的化工原料。譬如氰氨化钙,在鋼铁工业中用它作为鉄的去硫剂、鋼的加氮剂。在农业中,它是混合肥料的主要成份,也是     

卤化亚銅的絡合滴定

氯化亚銅的含量测定方法,一般将其溶于盐酸,借亚銅氯絡离子(CuC_3~=)还原Fe~(+++),生成的Fe~(++),以磷酸为掩蔽剂,用高錳酸鉀溶液进行氧化还原法滴定;或采用以邻啡囉啉-亚鉄絡合物为指示剂,以重鉻酸鉀溶液进行氧化还原法滴定。碘化亚銅的含量测定,由于它在稀酸中都不溶解,也难溶于碘化鉀,而易溶于氰化碱金属盐、硫代硫酸盐及氨水等。所以一般文献上将其溶于氨水中,形成可溶性的亚銅氨絡离子后,以电解法进行測定其銅含量或溶液用盐酸酸化后,以硫代硫酸鈉溶液滴定析出碘;碘化亚銅或溴化亚銅亦采用以氧化剂氧化成为銅盐后,以碘量法进行測定。作者經实驗結果,发現氯化亚銅、碘化亚銅及溴化亚銅溶于氨水中,生成亚銅氨絡离子,以紫脲酸銨为指示剂,可直接以标准的乙二胺四乙酸二鈉溶液进行絡合滴定。由条件試驗結果得知,滴定的精确度主要决定于pH植,在氨浓度太高的溶液中,絡合滴定过程中颜色     

用氧瓶燃烧法鉴定有机化合物中的元素

有机化合物中所含元素,惯常是用鈉熔法或碱金属碳酸盐与鋅粉共热法来分解样品,使佯品中所含氮、硫、卤紊等元素变为相应的CN~-,S~=或SCN~-,F~-,Cl~-,Br~-及I~-等离子进行鉴定。这些分解样品的方法具有下列缺点:     

使用曲管实驗的一點經驗

用曲管作实驗,不但能節省藥品,且由於操作方便,能使实驗手續簡化,以配合边講边做实驗的教学方法。但是使用曲管的缺點是不容易洗。我們就这方面想了些办法,即按照反应生成物的性質,用不同方法加以处理,使之轉变为一种能溶於水的物質。例如鹼式碳酸鹽分解后,由於二氧化碳和氫氧化鈣相作用所生成的白色沉澱碳酸鈣,虽然不容易用水冲洗,但只要加一點稀酸就轉变成为一种可溶性的鹽,再用水一冲洗便很容易乾淨了。有些金屬氧化物,如用二氧化锰     

氨羧络合剂及其在分析化学中的应用

最近在一些文献中,经常可以看到氨羧络合剂这个名词,它在分析化学里得到了广泛的应用。其中特别是氨羧络合剂Ⅲ以简化分析操作和加速元素测定过程中所起的重大作用,引起了化学工作者们的极大注意。因此,笔者认为有必要对氨羧络合剂的类别、制备、性质及应用等方面作扼要阐述,使更进一步的了解它在化学过程中所起的作用,有所帮助。氨羧络合剂自1936年起就已提出,1945年后施瓦尔津巴赫及其同事们着手深入研究,到现在已有二十多年了。它是一个氨基多羧酸,以及它至少有两个残余的乙酸与一个氮原子相结合的衍生物。其中最简单的是最原始的即亚氨基代二乙酸     

碘雜环化合物的研究Ⅰ.3,6-二硝基二苯并碘六圜衍生物的製备及其性质

1.4,4＇-二硝基二苯甲烷(Ⅰ)與硫酸亚碘醯(Ⅱ)作用,生成一种新型的含碘杂環化合物(Ⅲ_a)。 2.化合物Ⅲ_a與氯化鈉、溴化鈉、碘化鉀或苦味酸作用,置换成为相應的鹵化物(Ⅲ_(b-d))或苦味酸盐(Ⅲ_e)。 3.用鹼性高錳酸鉀溶液氧化化合物Ⅲ_a得2-碘代-4-硝基苯甲酸。 4.碘化物(Ⅲ_d)在它的熔點温度进行熱解,得2,2＇-二碘代-4,4＇-二硝基二苯甲烷。继还原,得相應的二氨基化合物。二者均为新化合物。 5.化合物Ⅲ_a用氢氧化鈉溶液处理,得到蓝绿色物質,溶於乙酸乙酯、丙酮、吡啶中成鲜明的蓝绿色溶液。乙酸乙酯溶液酸化後变成黄棕色,再鹼化復现蓝绿色。将化合物Ⅲ_a在无水吡啶中加熱,亦呈现蓝绿色。 6.在类似的条件下,二苯甲烷與硫酸亚碘醯起作用。     

超铀元素

偉大的俄罗斯学者門捷列夫在1870年會經写道,化学的目的和使命就是將一种元素轉变为另一种元素。但是直到二十世纪初叶,这种淵源於中世纪的、想寻找“点金石”来把各种元素变成黄金的理想,仍然是沒有根据的。     

凹型四氮杂卟啉化合物的合成

乙炔二氰与蒽环加成反应合成了１１,１２－二氰－９－１０－二氢－９,１０－亚乙烯基蒽（４）,４分子４自身加成聚合制备了一种全新凹型四氮杂卟啉结构化合物。     

卷烟主流烟气中相关成分含量的快速检测方法

建立了一种快速测定卷烟主流烟气中相关成分的方法,其中包括一氧化碳、4-(甲基亚硝氨基)-3-吡啶-1-丁酮(NNK)、苯酚、巴豆醛、氨和氰化氢6种相关成分.采用在吸烟机上同时使用溶剂捕集和滤片捕集的方式,溶剂捕集氨、氰化氢和巴豆醛,滤片捕集NNK、氨、氰化氢和苯酚,样品采集后分别在高效液相色谱、离子色谱和液相色谱/质谱...     

氨基酸及多肽合成的研究Ⅰ 脯氨酸的合成

本文报告一脯氨酸合成新法,此法基于(γ-鄰苯二甲酰亚氨基丙基)-乙酰亚氨基丙二酸乙酯的水解环化。粗品借四硫氰根二苯胺络铬酸铵纯化。另报导二种脯氨酸改良合成法,第一法是以1,3-二氯丙烷代替赤堀四郎法的二溴丙烷直接与乙酰亚氨基丙二酸乙酯缩合。第二法是(γ-溴代丙基)-乙酰亚氨基丙二酸乙酯的水解环化。这中间体是由丙烯基乙酰亚氨基丙二酸乙酯经溴化氢加成反应而得。作者较为详细研究了这类加成反应的条件。     

配位聚合物

目前在許多实驗室中,正在試图合成兼具有高度热稳定性和优良机械性能的新型聚合物。即使不誇张的話也可以說,这类物貭对高速飞机、火箭的各种元件以及多数重要工业应用部門都是很需要的,因此不足为奇的是,化学家們势必将其注意力轉向除碳、氫、氮和氧以外的可能作为新型聚合物組成单位的元素上。仅在最近才开始研究的这类化合物之一是配位聚合物,其中金属离子是被二或多官能团的有机配位体联     

N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酰胺衍生物的合成和 生物活性测定

以5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氯和丙氨酸为起始原料, 通过非均相法得到N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酸, 再与10种不同取代苯胺反应, 通过N,N’-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)偶合法设计合成了10个未见文献报道的N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰氨基)丙氨酰胺类衍生物4a～4j. 通过元素分析, 1H NMR, IR 和MS确定化合物的结构, 初步生物活性测试表明标题化合物具有一定的除草活性.     

用含时密度泛函方法研究和设计推拉结构的荧光分子

应用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论(TDDFT)方法及连续极化模型研究了六种荧光材料分子基态和第一激发态的电子结构性质.这六种分子是:3-(二氰亚甲基)-5,5-二甲基-1-(3-[9-(2-乙基-己基)-咔唑基]-乙烯基)环己烷(DCDHCC),DCDHCC2,3-(二氰亚甲基)-5,5-二甲基-1-(4-二苯基氨基-苯乙烯基)环己烷(DCDPC),DCDPC2,3-(二氰亚甲基)-5,5-二甲基-1-(4-[9-咔唑基]-乙烯基)环己烷(DCDCC)和3-(二氰亚甲基)-5,5-二甲基-1-(4-二甲基氨基-苯乙烯基)环己烷(DCDDC).它们可作为有机发光显示器件的发光材料.比较了PBE0、M06、BMK、M062X和CAM-B3LYP五种泛函,其中BMK方法很好地再现了各个分子在丙酮溶剂中的吸收和发射光谱.同时计算了分子的电子亲和能和电离势并用于评价分子的电荷注入性质.研究表明,当使用双π桥和双受体时,分子的发射光谱会红移到理想的发光区域.据此设计了两个新的分子DCDCC2和DCDDC2,它们分别是DCDCC和DCDDC的双支对应分子.计算结果表明这两个分子也具有作为荧光发射体的良好性质.     

水介质中2-氨基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃-3-羧酸酯的有效合成

水介质中在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下, 芳亚甲基氰乙酸酯与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应为2-氨基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃-3-羧酸酯提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法. 产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析和单晶X射线衍射确定.     

氮氧自由基与氨基酸偶联物的设计合成与结构表征

将对甲酰基苯甲酸分别与氨基乙酸甲酯和4-氨基丁酸甲酯生成酰胺后,再分别与2,3-二甲基-2,3-二羟氨基丁烷进行缩合反应,最后经高碘酸钠氧化得到两种氮氧自由基与氨基酸偶联物,并通过IR、EPR、EI-MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.     

Synthesis and Characterization of 4,4'-Di (p-aminophenylethynyl)-6,6'-bis[ N,N-bis(ethoxycarbonylmethyi) amino methyl ]-2,2'-bipyridine

以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经水解、溴化、酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二.(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶.通过红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱等表征了该化合物的结构.该化合物经水解后与铕离子形成稀土荧光螯合物,在紫外光激发下,发射出具有铕离子特征的荧光光谱.     

4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶的合成与表征

以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料, 经水解、 溴化、 酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶. 通过红外光谱、 核磁共振波谱、 高分辨质谱等表征了该化合物的结构. 该化合物经水解后与铕离子形成稀土荧光螯合物, 在紫外光激发下, 发射出具有铕离子特征的荧光光谱.     

用五氰水合铁酸钠点滴反应鉴定酮类化合物

亚硝酰铁氰化钠曾用于有机分析中甲基酮组化合物的点滴试验,有人曾把它归纳作为测定脂肪酮类化合物的一类试剂加以论述,另外也用于鉴定环状酮化合物,还有应用于很多有机化合物,如硫醇、含硫基团、硫脲以及胱氨酸等化合物的检出。在无机定性分析中作为检出硫离子(S~(-2))的特殊试剂。它在 NaOH 存在下,生成灵敏的紫红色络合物Na_4[Fe(CN)_5NOS],但试剂必须新配,新配的试剂水溶液为浅玫瑰红色,若经长期放置(时间为二周以上)或经日光照射,溶液变为绿色或蓝绿色,则已经变质,此时已不能用于检出硫离子。这是因为在紫外线照射下,亚硝酰铁氰化钠的水溶液发生下列反应,生成五氰水合铁酸钠。     

γ—芳亚甲氨基丙基杂氮硅三环的合成及其抗肿瘤活性研究

γ-氨基丙基杂氮硅三环与一系列芳香醛反应,合成了14种γ-芳亚甲氨基丙基杂氮硅三环化合物。用~1H NMR、IR、UV和元素分析确定了它们的化学结构。初步动物实验表明,某些化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

检驗半导体材料导电类型的几种化学处理法

近些年来,半导体在科学技术中有着广泛的应用,半导体工业获得了飞跃的发展。随着半导体工业的发展,对半导体材料的貭量检驗提出了更高的要求,要求有更多、更方便和更准确的方法來检驗它的貭量。检驗半导体材料貭量的重要任务之一,是检驗它的导电类型的单一性。一般常用探針法来确定半导体材料锗和硅的导电类型。但这些方法具有一定的局限