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采用溶剂浮选法分离富集鬼箭羽提取液中黄酮类化合物,并利用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对总黄酮及槲皮素的含量作了测定。黄酮类化合物最佳浮选条件为浮选溶剂正丁醇,溶液pH为3.0,氮气流量300 mL·min~(-1),浮选时间50 min。该法运用于鬼箭羽中黄酮化合物的分离富集,总黄酮浮选效率在70.8%~75.0%之间,浮选液旋干后总黄酮的含量是药材提取液旋干后的4.6倍;通过高效液相色谱法研究了以槲皮素为目标物的纯化分离效果,并测定其中槲皮素的含量,结果显示槲皮素浮选效率在88.9%~92.2%之间,浮选液旋干后槲皮素的含量是药材提取液旋干后的5.7倍。 相似文献
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高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
过氧化氢是一种常用的化学试剂,可作为消毒剂、杀菌剂、脱氧剂、漂白剂和聚合反应的引发剂等。目前过氧化氢的分析方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、流动注射-分光光度法和化学滴定法、高锰酸钾法、碘量法和硫酸铈法等。本文分别对高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢进行比较。 相似文献
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制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体 总被引:1,自引:0,他引:1
利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。在PRC-ODS色谱柱(250 mm×21.5 mm,13 μm)上,以甲 醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15 mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。经核磁共振 氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1%,58.9%和 72.3%。高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12%,99.93%及100.7%。 相似文献
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薄层扫描仪是用于进行薄层扫描定量分析的仪器。虽然它的操作方法、设备等在其30多年的历史中已有许多改进,但整个应用过程是不连续的,且较为复杂,每个操作步骤都会影响定量的准确性。因此,它的使用范围受到一定限制。相比之下,分光光度计的使用要简单得多,它可对液体样品直接分析,具有较好的分析灵敏度和精密度,可测元素较多,操作快速简单。鉴于薄层扫描仪与UV/VIS分光光度 相似文献
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分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L^(-1)苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L^(-1)亚硝酸钠溶液、100 g·L^(-1)硝酸铝溶液和40 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L^(-1)。方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g^(-1)。 相似文献
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建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。 相似文献
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GPC–HPLC–MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC–ESI–MS/MS)分析,多反应监测模式(MRM)下外标法定量。在0.1~5.0μg/L范围内线性良好,天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的相关系数分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,检出限为0.5μg/kg。在5μg/kg添加水平下,空白加标回收率为71.5%~82.5%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~8.3%(n=6)。该方法样品处理过程简便快捷,测定结果准确,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
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豆磺隆农药标准品的制备研究 总被引:3,自引:0,他引:3
豆黄隆 (chlorimuron ethyl)化学名 :[2 ( 4 chloro 6 methoxypyrimidin 2 ylearbamoylsulfamoyl benzoate) ],2 ( 4 氯 6 甲氧基嘧淀 2 氨基甲酰氨基黄酰基 )苯甲酸乙酯 ;CASNo .:90 982 32 4;分子式 :C1 5H1 5ClN4O6S ;相对分子质量 :41 4.8;结构式 :纯品为白色或灰白色固体 ,熔点 1 85~ 1 87℃ ,蒸汽压 0 .49nPa。该农药由美国杜邦公司开发研制 ,属磺酰脲类 ,系超高效、广谱的大豆田除草剂[1 ] 。九十年代中期在我国开始出现 ,在我国北方大… 相似文献
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研究了高效液相色谱-火焰原子吸收光谱联用系统分析信号处理方法,比较了各种处理方法的优缺点,用积分与适应平滑法综合处理色谱峰分析信号,不仅能有效地消除噪声,而且能使分析信号得到加强,以测定镍为例,经积分与适应平滑法综合处理后,检出限改善了2.7倍。 相似文献
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高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(10):1895-1908
Abstract Pancuronium bromide is used with general anesthesia in surgery for muscle relaxation and as an aid to intubation. A high performance liquid chromatographic method was fully validated for the quantitative determination of pancuronium bromide in pharmaceutical injectable solutions. The analytical method was performed on an amino column (Luna® 150 mm × 4.6 mm, 5 µm). The mobile phase was composed of acetonitrile:water containing 50 mmol L?1 of 1-octane sulfonic acid sodium salt (20:80 v/v) with a flow rate of 1.0 mL min?1 and ultraviolet (UV) detection at 210 nm. The proposed analytical method was compared with that described in the British Pharmacopoeia. 相似文献
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建立了用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中9种禁用四环素类抗生素. 采用甲醇超声提取, Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离测定. 9种被测物在12 min内均得到良好的分离. 在1~100 μg/mL范围内均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(r≥0.9991), 回收率在85.5%~105.7%之间, 精密度RSD<3.2%, 该方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.5 μg/mL. 该法可用于祛痘类化妆品中9种禁用四环素类抗生素的检测. 相似文献
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建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至p H 3.8),流速为1.0 m L/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(p H 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至p H 5.2),流速为1.2 m L/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。 相似文献
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使用疏水作用色谱研究蛋白质的构象变化 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了高效疏水作用液相色谱中(HIC)色谱条件改变对蛋白质构象的影响。发现固定相配体的疏水性、温度及流动相中盐的阴离子、阳离子和pH值都影响蛋白质的构象。 相似文献