金属中氮的吹气蒸馏快速分析

金属中氮的化学分析,以往用水蒸汽蒸馏,手续繁、周期长。本法用压缩空气蒸馏,仪器简单,直接加热,手续简便。每蒸馏一份试样仅需3分钟,氨的回收率100%,经两年使用结果满意。仪器:如图所示。     

对硝基苯乙酮的合成

從乙醯苯胺、醋酸酐與氯化鋅作用,經水解後製得對胺基苯乙酮。在氟硼酸水溶液中重氮化之,再在亞硝酸鈉的水溶液中以銅粉為觸媒,將此重氮團置換成爲硝基,即得對硝基苯乙酮。     

在常压下小量试制糠醛

将玉米芯用10％的硫酸均匀喷洒后放入烧瓶中。在烧瓶外罩一个用石棉绳缠着的破喷壶,并在瓶底放二个石棉垫,然后加热,以避免因过热而炭化,温度要保持140°—160℃。加热到80℃时,开始通入250℃以上的水蒸汽,然后将烧瓶内的气体导出冷凝,得到淡醛液。再进行蒸馏(99℃以下)使淡醛液变浓。连续蒸馏二次,即得到98％的糠醛。     

二苯胺-4-偶氮磺酸盐及其树脂的制备和光、热分解性质

从二苯胺 4 重氮盐(DS)和3 甲氧基二苯胺 4 重氮盐(MDS)以及重氮树脂(DR)和硝基重氮树脂(NDR)与亚硫酸钠反应,在水溶液中制备了相应的二苯胺 4 偶氮磺酸盐DSS和MDSS(简称偶氮磺酸盐)及相应的重氮树脂的偶氮磺酸盐DRS和NDRS(简称偶氮磺酸盐树脂).对它们在水溶液和固相膜中的光、热反应进行了研究.结果表明偶氮磺酸盐与偶氮磺酸盐树脂有很好的感光性能,而热稳定性比相应的重氮盐和重氮树脂好很多,其中二苯胺上有硝基取代的偶氮磺酸盐树脂具有突出的热稳定性,其水溶液在70℃加热6h,其固相膜在100℃加热11天几乎观察不到分解.对偶氮磺酸盐及偶氮磺酸盐树脂的光、热分解机理作了初步分析.     

甲基橙合成的改进

甲基橙的合成是有机化学的实驗中重氮鹽与芳香族胺进行偶合反应的一个很好的典范实驗。然而,在进行該項实驗时,往往所观察到的現象不一致:苯二甲胺的鹽的水溶液加到对-磺酸基苯重氮鹽的溶液中时,生成的紅色深淺不一;最后加氢氧化鈉时所生成的产物顏     

无机化学中的水解反应

在无机化学领域中,水解反应早已为人熟知,但很少被系统讨论。本文将无机化学中的水解反应进行汇总并分类:水溶液中的水解反应,固态物质加热时的水解反应和水解缩合反应。本文介绍了水溶液中水解反应的水解机理、水解反应及水解反应产物在生产、生活中的应用。     

水蒸汽蒸馏实验的改进

水蒸汽蒸馏实验的改进付湘林谭俊杰（湖南农业大学有机教研室长沙４１０１２８）水蒸汽蒸馏实验是大学中重要的有机化学实验之一。在传统的水蒸汽蒸馏装置中，水蒸汽发生器与冷凝管部分是通过双孔塞与反应容器圆底烧瓶相连结的；或者水蒸汽发生器部分通过单孔塞与反应容器...     

感光性聚电解质复合物与十二烷基硫酸钠的相互作用及聚电解质复合物的自组装研究

论文的第一部分研究二苯胺-4-重氮树脂(DR)与十二烷基硫酸钠(SDS)的相互作用,发现重氮树脂(DR)水溶液中加入SDS后,体系先产生重氮树脂-SDS复合物沉淀,继续加入SDS,该沉淀又会重新溶解.SDS与重氮树脂间的疏水相互作用对这一现象作了解释.另外,还发现SDS水溶液可以溶解难溶的聚电解质复合物,并通过比较溶解前后重氮基的热分解温度及红外振动吸收来判定其所对应的反离子,从而确定了该溶解的过程是SDS先将聚电解质复合物拆开,再通过疏水相互作用将带有相反电荷的聚电解质溶解.用SDS水溶液溶解的含有感光性重氮树脂的聚电解质复合物可用于阴图PS版感光液的制备,得到一种稳定好,污染小,成本低的感光液.     

荧光光度法测定水和废水中的对硫磷和甲基对硫磷

有机磷农药对硫磷和甲基对硫磷在碱性水溶液中水解生成对硝基酚,用硼氢化钾将对硝基酚还原成能产生荧光的对氨基酚,以275nm为激发波长,在392nm处测定荧光强度,方法的检出限为3.0μg·L~(-1),回收率为90.5%,可应用于水和废水中两种农药的测定.     

桂花精油化学成分研究

用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花精油进行了提取, 并用GC-MS联用仪对其有效成分进行了测定. 结果表明: 江苏产桂花精油的香味成分主要是萜烯、醇类、氧化芳樟醇类、 5-己基二氢呋喃-2-酮、紫罗兰酮类、邻苯二甲酸酯类, 其中邻苯二甲酸酯类含量最大. 对水蒸汽蒸馏后的桂花水溶液进行萃取和GC-MS测试, 进一步证实了邻苯二甲酸酯的存在. 与其它产地的桂花精油化学成分比较, 其主要的香味成分基本相同, 但邻苯二甲酸酯含量不同, 这一研究结果表明: 研究不同产地的香料香味成分时需要将多种提取方法结合;对现有应用于化妆品和食用香精的桂花精油是否含有邻苯二甲酸酯需作进一步的研究.     

分水装置的多功能化

由二口圆底烧瓶、水分离器和冷凝管装配的分水装置,常用于制备正丁醚(图1)和共沸蒸馏(不需插温度计)。经适当改造后,可用作简便有效的连续水蒸汽蒸馏和连续萃取操作。一、连续水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一。但常规水蒸汽蒸馏装置只能进行间歇操作。近年,虽然出现了连续水蒸汽蒸馏装     

苯酚羟基化合成苯二酚过程生成酚焦油的表征

对铁基复合氧化物催化苯酚羟基化合成苯二酚反应和产物分离过程生成的酚焦油进行了表征,结果表明,催化剂上所含酚焦油结构与羟基化反应过程生成焦油类似,热失重峰在320℃左右,含有C=O结构物质,形成原因在于羟化液中苯二酚的过度氧化和酚类物质的缩合．用丙酮对蒸馏所得酚焦油进行了抽提,其中溶于丙酮部分呈结晶状,抽余部分不含结晶状物质．蒸馏所得酚焦油中的条状结晶物C:O原子比为6：3,背底焦油中C：O原子比为6：1．43,废催化剂上沉积的酚焦油,C：O原子比为6：4,蒸馏所得酚焦油中氧含量较少。且背底部焦油不溶于热水和丙酮,说明脱水和精馏过程存在进一步的生焦反应。     

新的酚型开链冠醚及由其衍生的二苯并冠醚的合成

将水杨醛与碱和氯甲基甲基醚反应, 再经过NaBH4还原, 即制得邻(甲氧基甲氧基)苯甲醇, 然后将其在DMF中与NaH和二(或三)甘醇二对甲苯磺酸酯反应, 得开链冠醚1a和1b。1a和1b经稀酸水解, 即脱保护而分别生成新的酚型开链冠醚2a和2b。用2a与二甘醇二对甲苯磺酸酯和NaH在DMF溶液中反应, 合成顺型二苯并-20-冠-6(3); 而2a与环氧氯丙烷在NaOH水溶液中反应, 则合成了17-羟基二苯并-18-冠-5(4)。     

膜蒸馏—一种新型膜分离技术

膜蒸馏是最近几年发展起来的一种新型膜分离技术。它是利用高分子膜的某些结构上的功能来达到蒸馏目的的一种过程。膜蒸馏几乎是在常压下进行,也无需把溶液加热到沸点,只要膜两侧存在适当的温度差就可以进行,这就有可能利用太阳能等廉价的能源。本文叙述了膜分离的机理,着重介绍了水溶液膜蒸馏及其它一些应用情况。     

示波极谱法测定空气中苯胺

在稀盐酸介质中,苯胺与亚硝酸盐反应生成重氮盐,在沸水浴中,重氮盐水解生成苯酚,继而与过量的亚硝酸盐发生亚硝化反应生成对亚硝基酚,并被进一步氧化成对硝基酚。在碳酸氢钠碱性介质中,对硝基酚产生一灵敏的二阶导数吸附波,在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内线性关系良好。与现行国标法进行了比较,两法结果之间无显著性差异,并用该法对现场空气中的苯胺进行了测定,取得满意结果。     

双波长导数光谱法测定牡丹皮中丹皮酚的含量

1 引言 牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)的干燥根皮,是临床常用的一种中药,具有清热凉血、活血化瘀之功效。丹皮酚是其中主要的化学成分,其它成分尚有芍药甙、丹皮甙、挥发油和苯甲酸,植物甾醇等。丹皮酚的含量是评价牡丹皮质量的一个重要指标,中国药典采用水蒸汽蒸馏—紫外法测定其含量。我们采用双波长导数光谱法测定了牡丹皮中丹皮酚的含量,结果较为满意。     

聚天冬氨酸硅质固定相的研制及应用

D，L-天冬氨酸在浓磷酸的存在下加热聚合生成聚琥珀酰亚胺，此产物能与氨丙基硅胶快速反应生成聚琥珀酰胺硅胶，然后再水解生成聚天冬氨酸硅质固定相．并对反应条件进行了优化、实验表明，聚天冬氨酸固定相对蛋白质有较好的分离能力和选择性．     

用异丁烯溴镁制取α-烯烃基硅烷

α-烯烃基硅烷可用α-烯烃基卥代物在四氢呋喃溶液中制成镁试剂,然后再与适当的烷基(苯基)卥代硅烷作用而得。我们合成多种烷基(苯基)异丁烯基硅烷,并确定其物理常数,这些化合物有热稳定性。用这一方法也合成异丁烯基三乙氧基硅烷,它容易水解而生成聚合物。异丁烯基溴化镁和原硅酸乙酯以2∶1的量反应时,未得到二异丁烯基二乙氧基硅烷;因为溶液加热蒸馏时它就很快聚合。     

聚苯乙烯基偶氮聚合物的合成研究

改进了聚苯乙烯的硝化、还原、重氮化和偶合反应路线 (NRDC) ,使每步反应都得到很高的产率 ,并利用大分子重氮盐 (MDS)分别与苯胺、N 烃基苯胺和酚等三类化合物偶合 ,得到相应的聚苯乙烯基偶氮聚合物 .核磁共振分析结果证明了产物的高偶联率 .通过对大分子重氮盐热稳定性的研究 ,发现偶合反应之后需要一步加热反应以消除残余重氮基团 .还研究了这些聚合物的紫外 可见吸收光谱性质 ,氨 (胺 )基偶氮产物的水溶液表现出了明显的pH敏感性     

重氮萘酮在环醚中热解反应研究

三种带有不同取代基的重氮萘酮(la～1c)在THF和二氧六环中加热分解给出不同的产物。1-重氮-4-萘酮(1a)的热解产物主要是重氮萘酮热解后产生的烯酮卡宾(2a)与环醚开环后形成的聚合物;3-甲基-1-重氮-4-萘酮(1b)的热解产物比较复杂,除冠醚类产物之外,还有烯酮卡宾对四氢呋喃和二氧六环的C-H键的插入反应产物、螺环化合物、2-甲基萘酚以及难以分离的聚合物;3-硝基-1-重氮-4-萘酮(1c)的热解产物主要是聚合物,此外还有少量C－H键的插入反应产物和2-硝基萘酚。对重氮萘酮热解反应的机理作了讨论。