钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

聚二甲基硅烷的热分解研究

聚二甲基硅烷的热分解研究宋永才，商瑶，冯春祥，陆逸（国防科技大学材料科学与应用化学系长沙４１００７３）关键词聚二甲基硅烷，热分解，热解产物，结构聚二甲基硅烷（ＰＤＭＳ）是以Ｓｉ－Ｓｉ键构成主链的聚合物．在惰性气氛中经热解重排可转化为以Ｓｔ—Ｃ键为骨架...     

含肼钒盐热分解制备三氧化二钒

近年来,低价(或混合价)金属氧化物和超细化合物在磁、电、光、色等方面的特性,越来越受到人们的关注。V_2O_3可作催化剂,常用H_2还原V_2O_5或NH_4VO_3来制备。 前文曾用钨酸肼和含肼铝盐热分解,制得了蓝色氧化钨(WO_(2.90))和细颗粒α-Al_2O_3,在此基础上,本文报道用含肼钒盐热分解制备V_2O_3并对它的某些物理性能进行了测定。 1 实验部分     

钼酸铵热分解过程动力学研究

有关多相钥酸钦在加热过程中的热分解行为，我们已用热重、差热及高温X一射线衍射等测试方法进行了系统研究以．如物相！fi．rsro为例4．50％（质量分数，下同）（NH4kM070。。·4H。0＋44．85％（NH小M05017＋50．65％（（NH4）2M04013十几（NH4）2M04013）的用酸按混合物消记     

聚酚氧磷腈的合成及其热分解过程

聚酚氧磷腈的合成及其热分解过程胡源１桂宙１藤本康弘２范维澄１田村昌三３（１中国科学技术大学合肥２３００２６；２日本劳动省产业安全研究所；３日本东京大学）聚磷腈是一类骨架由磷和氮原子交替排列的无机高分子化合物。由于磷原子上有两个可取代的基团，赋予了它可...     

聚β－羟基烷酸酯热分解行为的直接裂解质谱研究

用ＤＰＭＳ、ＴＧ、ＤＴＡ等方法研究了聚β－羟基丁酸酯（ＰＨＢ）及其共聚物Ｐ（ＨＢ－ｃｏ－ＨＶ）的热分解行为和某些结构性质．能提供多至７个链节重复单元的裂解碎片．可较好地反应共聚物的组成和分布．结果表明：聚β－羟基烷酸酯的热分解具有较高的选择性，通过β－Ｈ转移反应形成由羧基和烯烃结尾的齐聚物．齐聚物准分子离子可进一步脱去一分子水．     

铬酸铵钠复盐结晶的热分解

采用TG-DTG、DTA和XRD对铬酸铵钠复盐结晶(NaNH4CrO4•2H2O)的热分解过程进行研究,结果表明NaNH4CrO4•2H2O的热分解过程分为三步进行,第一步是在50～95 ℃温度范围结晶水的脱除,第二步是在100～180 ℃的温度范围铵的初步热分解,产物为铬酸钠和重铬酸铵,第三步是215～385 ℃进行的铵的完全分解.存在生成重铬酸钠与生成三氧化二铬的竞争反应.在氨不易扩散的条件下,最终分解产物为三氧化二铬、重铬酸钠和铬酸钠的混合物;在流动气氛中,400～790 ℃温度范围,NaNH4CrO4•2H2O热分解产物为重铬酸钠.与传统的铬酸钠硫酸酸化生产重铬酸钠工艺相比,该方法无副产物产生,是一清洁工艺.     

钾长石矿热分解过程的研究

研究了钾长石矿热分解过程的反应行为和动力学.对6种钾长石体系进行了热力学分析,计算了各反应在800～1600K的△G_T⁰,并以此指导实验.研究了焙烧温度、停留时间和助剂配比对钾长石体系热分解为水溶性钾的影响,得出最佳操作条件.添加0.9%添加剂Ⅰ能使适宜焙烧温度由1323K降至1223K,钾分解率可达84%.不加与加入添加剂Ⅰ的2种钾长石体系热分解过程皆符合克-金-布动力学方程,均受固膜扩散控制,表观活化能分别为184.84kJ/mol和158.9kJ/mol,并给出相应的动力学方程.     

聚硅氮烷的热分解特性研究

研究了由有机氯硅烷氨解制得的聚硅氮烷（ＰＳＺ）在Ｎ２与ＮＨ３气氛中的热分解特性．结果表明，在Ｎ２气氛中，ＰＳＺ经三个阶段转化为无定形陶瓷，在更高温度下则得到α－Ｓｉ３Ｎ４结晶与β－ＳｉＣ微晶的复合体．β－ＳｉＣ的形成来源于Ｓｉ－ＣＨ３基团的热分解，降低ＰＳＺ中Ｓｉ—ＣＨ３，含量能提高产物中Ｓｉ３Ｎ４的含量．在ＮＨ３气氛中热分解时产生脱碳反应，导致形成无定形态的无机物，它在１５００℃转化为几乎为纯的α－ＳｉＮ４．     

DAEM模型研究大同煤及其半焦的气化动力学

用热重法对大同煤及其在不同温度下所得的半焦在空气气氛中的气化行为进行了考察 ,并用分布活化能模型 (DAEM)对气化过程的动力学进行了解析 ,发现随着半焦中挥发分含量的减少 ,描述反应速率的Arrhenius曲线斜率逐渐接近于常数 ,即大同煤在高温区的Arrhenius曲线斜率。另外 ,通过不同煤种的对比气化实验 ,由DAEM模型所得的活化能分布曲线表明 ,当煤或半焦中挥发分量较高时 ,反应初期的活化能值变化规律不同于挥发分含量很少的半焦 ,挥发分含量越高 ,反应初期活化能的下降幅度越大。     

PVC热解动力学的研究

PVC作为城市固体废弃物中的重要组分,国内外学者已对它的热解或燃烧动力学模型进行了一些研究。Danforth和Takeuchi根据链式理论研究了PVC在220－240℃的热解动力学^[1],Troiskii和Troiskaya提出了用来描述PVC分解初始阶段（转化率约10％以内）HCl析出的数学模型^[2];Wu等分别研究了PVC在高转化率（＞60％）时及在127℃-427℃范围内的热解动力学^[3,4];上述研究主要集中于某一确定的转化范围,而国内近年才开始对PVC的热解或燃烧动力学进行研究,一般都采用较简单的一次反应方程^[5]或常见的固体反应方程6[6]来求解动力学参数,为了能较好地拟合实验结果,计算中只能分段拟合,这样不可避免地会出现断点,所以,对PVC热解动力学的研究还缺乏完整性或连续性,不便于应用。     

大孔树脂吸附苯和甲苯的平衡及动力学研究

研究并比较了四种大孔吸附树脂对正庆烷中低浓度苯、甲苯的吸附平衡及动力学。Langmuir方程能够良好地描述吸附等温线,由单组分吸附平衡得到的参数;可以很好地预测双组分吸附平衡。动力学研究表明,内扩散过程是决速步,并估算出粒内扩散系数。     

乙醛热解的动力学研究

在流动系统中,以甲苯为载气,于680～780℃范围内,对乙醛热解进行了动力学研究.结果表明,在此条件下乙醛热解是单分子一级分子分解反应,其动力学表达式如下:k_ACH=1.22×10¹³exp(- 68,000/RT)sec^-1(680～780℃) 与此同时,我们还得到甲苯热解的动力学表达式如下:k_ΦCH3=2×10¹³exp(- 77,000/RT)sec^-1(680～780℃) 从实验结果推导出,在乙醛热解的分子分解机理中,实际参加活化的仅11～12个振动自由度,还有3～4个振动自由度未参加活化.     

尼龙1010非等温结晶动力学与机理研究

尼龙１０１０非等温结晶动力学与机理研究朱诚身，王经武，李卓美（郑州大学材料工程系郑州４５００５２）（中山大学高分子研究所广州５１０２７５）关键词尼龙１０１０，非等温结晶动力学，结晶机理，动力学结晶能力尼龙１０１０的结晶动力学，无论是等温还是非等温，研...     

硝酸钕水合物热分解机理及脱水过程动力学的研究

本文采用TG-DTG法研究了Nd(NO)·nHO(n=6,5,4)的热分解行为,并通过IR对反应物、中间产物和最终产物进行了鉴别。发现中间产物有低水合物、无水盐和碱式盐,最终产物是氧化钕。另外,还进行了上述样品某些脱水过程的动力学研究,借助不同升温速率下的TG-DTG曲线,应用Kissinger法计算了它们脱水的表观活化能值,并利用DSC求出了它们的脱水焓值。     

窄分布聚乙二醇的合成及动力学研究

研究了氢氧化钡催化剂在合成聚乙二醇反应中的应用,考察了聚乙二醇的气相色谱分析方法。结果表明,氢氧化钡是合成窄分布聚乙二醇的有效催化剂,在一定的条件下,可以得到３－５甘醇７３．１０％,从动力学角度设计出聚乙二醇分子量的分布模型,引入分布常数Ｃ,从理论上阐明选择适宜的催化剂是合成窄分布聚乙二醇的关键。     

HPD-100树脂吸附小檗碱的热力学及动力学研究

研究了小檗碱在HPD-100树脂上的吸附热力学和动力学行为。考察了小檗碱在HPD-100树脂上的吸附等温曲线和吸附动力学曲线,确定了吸附过程的热力学及动力学参数。结果表明,HPD-100树脂对小檗碱的等温吸附可采用Langmuir方程描述、吸附为自发进行的放热型物理吸附过程;Dunwald–Wagnen内扩散方程能较好地拟合吸附动力学数据,吸附过程以颗粒内扩散为主要控制步骤,该吸附过程的表观活化能为29.11kJ/mol。本文为HPD-100树脂分离富集小檗碱类生物碱的实际应用提供基础数据及指导。     

N-异丙基丙烯酰胺温度敏感性水凝胶相转变动力学研究及其应用

 研究指出表观二级动力学方程可以很好地描述N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的溶胀和消溶胀动力学.即溶胀动力学方程为dR/dt=k₁(R_e-R)²,消溶胀动力学方程为-dR/dt=k_c(R-R_e)².把这种水凝胶用于分离高分子水溶液时可引入“单位溶张比分离循环的合理时耗”这样一个参量.它根据溶胀和消溶胀过程中的起始溶胀比、平衡溶胀比、表观溶胀动力学常数和表观消溶胀动力学常数求出.具体公式为△t₁(T_s,T_c)=2/[R_c(T_s)-R₀(T_s)]²k_s(T_s)+15/[R₀(T_c)- R_s(T_c)]²k_c(T_c)^1/2在理想情况下,分离过程的“总合理时耗”与△t_1成正比,比例系数为分离过程中的除水总量与干凝胶用量的比值,即△t_r=W_W/WG·△t₁.当根据二个动力学方程求得的总时耗计算值处于(0.9△t_r,1.1△t_r)范围内时,表明所选干凝胶用量和循环溶胀比区段均合适.