果茶中展青霉素含量的高效液相色谱测定

An HPLC procedure is described in this paper for the determination of patulin in nectar. The method con-sists of solvent extraction and chromatographic separation,The conditions of HPLC were column; Zorbax-C_8( 5μm) at 35℃; mobile phase :AcCN/water(5/95,V/V); and detector UV275nm. The detection limit was0. 1μg/mL,the linear range was 0.5～2. 5μg and average recovery was 96.54±2.27%.     

高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量

建立了高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉中5种青霉素类药物残留的方法.样品采用体积分数0.5%的乙酸提取,匀浆离心分离后通过XAD-2固相萃取柱净化,甲醇洗脱后,用质谱检测器检测.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以体积分数0.1%NH3·H2O和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在添加水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,回收率在52%～82.8%之间,相对标准偏差在3.4%～9.2%之间,对于不同的药物,方法的检出限为0.001～0.005 mg/kg.该方法适合于猪肉组织中青霉素类药物残留量的检测.     

超高效液相色谱法测定进出口浓缩苹果汁中的吡虫啉残留量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁中吡虫啉残留量的方法.优化了样品前处理方法及UPLC分离测定条件.样品与饱和NaCl水溶液混合后,经石油醚除杂,V(乙腈):V(CH2Cl2)=90:10萃取.结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.025～5.0 μg/mL,检出限0.005 mg/kg,平均加标回收率为91.3%,其线性方程为Y=9015.2ρ+131.59,R2=0.9990.该方法可满足进出口浓缩苹果汁中吡虫啉检测的要求.     

苯甲酰化展青霉素和青霉酸的高效液相色谱紫外吸收测定法

建立了一种快速、灵敏检测痕量展青霉素（ｐａｔｕｌｉｎ）和青霉酸（ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｃａｃｉｄ）的新方法。对酞内酰胺苯甲酰氯（４（２－ｐｈｔｈａｌｉｎｕｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ,简称ＰＩＢ－Ｃｌ］为柱前衍生试剂同展青霉素和青霉酸衍生反应,衍生物用ＯＤＳ柱分离,乙腈－水（４７：５３,Ｖ／Ｖ）作流动相,紫外检测器检测（λ＝３００ｎｍ）。以２倍信噪比计算最低检出限,展青霉素２．０ｐｍｏｌ,青霉酸１０ｐｍｏｌ。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。展青霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg;加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6%～91.8%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

高效液相色谱法测定氨苄青霉素的含量

氨苄青霉素及钠盐的含量测定方法有硝酸汞-电位滴定法、生物法、剩余碘量法。最新版的美国药典改用高效液相色谱法(HPLC)。现多采用咪唑汞-分光光度法,但该法稀释步骤多,又需准确控制加试剂的量、pH值\,水浴温度和时间,精密度差,费时费物。本文采用反相HPLC法,以咖啡因为内标,用峰面积比值对氨苄青霉素进行定量测定,结果令人满意。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中的展青霉素

建立了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法对水果及其制品中的展青霉素进行测定。澄清果汁(浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经混合型阴离子交换柱净化、富集后,采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源离子化,负离子多反应离子监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。展青霉素在5~250 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999,该方法在不同基质不同加标浓度下,回收率为90.6%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.9%,定量下限为5.0μg/kg(苹果汁中定量下限为2.0μg/kg)。该方法准确可靠、灵敏度高,适合于水果及其制品中展青霉素的测定,可满足我国GB 2761-2011对于水果制品、果蔬汁和酒类(仅限苹果和山楂)中展青霉素残留的检测要求。     

UPLC法测定浓缩苹果汁中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定浓缩苹果汁阿维菌素残留的方法。样品经C18固相萃取柱(250×4.6μmi.d.,5 mm)净化分离,以V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,245 nm波长检测,流速0.3 mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在4 min内可以完全分离,线性范围为0.01~200 mg/L,R2=0.9997,当添加量为0.05、0.5、1.0 mg/kg时,回收率为99.5%~108.1%,RSD为0.30%~1.1%,测定下限为0.005 mg/kg。方法可用于浓缩苹果阿维菌素残留量测定。     

高效液相色谱法测定苹果与山楂制品中展青霉素

利用高效液相色谱法测定了苹果、山楂等制品中的展青霉素.样品经乙酸乙酯提取、碳酸钠净化后进行检测,通过对流动相、检测波长等试验条件的优化,消除了5-羟甲基糠醛对展青霉素测定的干扰,方法的回收率为95.2%～107.1%;检出限(3S/N)为0.04 mg·L-1,线性范围在0.14～2.8 mg·L-1.     

Dispersive Liquid‐Liquid Microextraction Followed by HPLC‐DAD as an Efficient and Sensitive Technique for the Determination of Patulin from Apple Juice and Concentrate Samples

A simple and sensitive method based on dispersive liquid‐liquid microextraction (DLLME) in conjunction with high performance liquid chromatography‐diode array detection (HPLC‐DAD) has been developed for the quantitative analysis of patulin in apple juice and concentrate samples. The effect of extraction and disperser solvent (nature and volume), pH of sample solution, extraction time and extraction temperature was investigated. Under the optimal conditions the linear dynamic range of patulin was from 8.0 to 40.0 μg L^‐1 with a correlation coefficient of 0.9993 and a detection limit of 4.0 μg L^‐1. The relative standard deviation (RSD) was less than 5.9% (n = 5) and the recovery values were in the range of 94‐97%. Finally the proposed method was successfully applied for the analysis of patulin in apple juice and concentrate samples.     

高效液相色谱法测定苹果汁中8种酚类化合物

提出了高效液相色谱法同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸、槲皮素和根皮素等8种酚类化合物的方法,并考察了光照、保存时间等因素对酚类化合物的稳定性的影响.选用Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以甲醇和乙酸-水(1+99)溶液作为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,在各种酚类物质的最大吸收波长下进行紫外光度检测.对各化合物工作曲线的线性范围作了试验,并推导得到相应的线性回归方程,其相关系数均为0.999 9,在苹果汁样品的基础上用标准加入法各进行7次测定,测得平均回收率均在96.0%～100.8%之间,相对标准偏差(n=7)小于等于3.0%,8种化合物的检出限(3S/N)分别为20,10,4,20,5,8,30和7μg·L-1.     

高效液相色谱法同时测定苹果汁中6种酚类物质

建立了同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和阿魏酸6种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并对酚类物质的稳定性进行了探讨。选用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,流速1.0 mL/min,在280 nm波长下进行检测。本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.9999,儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和香豆酸和阿魏酸的回收率分别为102%~103%、94.3%~101%、102%~104%、98.4%~101%、96.2%~99.8%和102%~104%;检出限分别为20、30、10、20、7和15μg/L(S/N=3)。     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定浓缩苹果汁中的砷

用断续流动－氢化物发生原子荧光法测定了浓缩萍果汁中的砷含量。确定了仪器的最佳条件，探讨了酸介质，硫脲－抗坏血酸用量，硼氢化钾加入量对测定As的影响。在选定的操作条件下，砷的检限为0．43ng/mL，相对标准偏差为3．4％－6．3％，加标回收率为94．0％－101．5％本方法简便，快速，灵敏，准确，应用于浓缩苹果汁中As的测定，得到满意的结果。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量

建立了浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量的高效液相-二极管阵列检测方法.样品经乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用反向C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（水）=7：3,波长为285 nm.结果表明：在0.1～10.0μg/mL范围内回归方程为：Y=48.676ρ-1.4548,r=0.99985,呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,平均回收率为76.5%～89.3%,相对标准偏差为2.8%～4.5%.     

Evaluation of Cashew Apple Juice for the Production of Fuel Ethanol

A commercial strain of Saccharomyces cerevisiae was used for the production of ethanol by fermentation of cashew apple juice. Growth kinetics and ethanol productivity were calculated for batch fermentation with different initial sugar (glucose + fructose) concentrations. Maximal ethanol, cell, and glycerol concentrations were obtained when 103.1 g L⁻¹ of initial sugar concentration was used. Cell yield (Y _X/S) was calculated as 0.24 (g microorganism)/(g glucose + fructose) using cashew apple juice medium with 41.3 g L⁻¹ of initial sugar concentration. Glucose was exhausted first, followed by fructose. Furthermore, the initial concentration of sugars did not influence ethanol selectivity. These results indicate that cashew apple juice is a suitable substrate for yeast growth and ethanol production.     

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相（流速均为1 mL/min）,在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00～50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差（RSD）为2.5%;柚皮苷在20.00～160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素

介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%~110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。     

苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析

建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.