电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定矿石中钨、钼的不确定度评定

对用ICP-AES测定矿石中钨、钼元素的不确定度进行评估,根据结果计算公式绘制不确定度来源因果分析图,分析主要不确定度来源,包括:样品称量、标准溶液的配制,仪器测量过程重复性等引入的不确定度,评估了钨含量和钼含量的标准不确定度和扩展不确定度.     

ICP-AES测定钛合金中铝、钼和锆的不确定度评定

对钛合金中铝、钼和锆含量测定过程中的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上评定了分析结果的不确定度.测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性.依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度.     

氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬结果不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》指南,对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬的结果进行了不确定度评定.分析了不确定度的主要来源,包括样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量产生的不确定度.对各个不确定度分量进行量化分析计算,评估了铬含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍不确定度的分析

通过对原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中镍的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.同时通过评估,得出影响镍含量测定不确定度的主要因素是测量试液中镍浓度引起的不确定度.     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中钒的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对水样中的钒进行测定,其测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品的准备和重复测量.并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当水样中钒的含量为4.68μg·L-1时,其扩展不确定度为0.18μg·L-1(k=2).该不确定度表示方法在实际工作中具有较好的实用价值.     

GFAAS测定土样中钒和钴的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对土样中的钒和钴进行测定,其测量不确定度主要来源于样品称量、样品消解、标准溶液配制、曲线拟合、重复测量.并依据《不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行了分析和计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当土壤中钒的含量为1.66mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.12mg·kg-1(P=95％,k=2)；当土壤中钴的含量为1.12mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.07mg·kg-1(P=95％,k=2),并给出了测试结果的数学表达式.     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

ICP-AES测定Cu含量结果的不确定度评定

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析溶液中Cu含量,并建立数学模型,对实验过程中不确定度各分量如回归方程、样品定容和样品称量进行评定,最后得到溶液中Cu含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

紫外分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度评定

分析了非诺贝特片含量测定过程中样品的称样量、含量的重复性测量、样品的稀释体积和紫外分光光度法测量吸光度等因素对含量测定不确定度的影响。量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定非诺贝特片含量的不确定度分析。     

盐岩样品中钙的分析不确定度评定

对EDTA容量法测定盐岩样品中Ca2+含量的分析过程,详细地分析了引入的不确定度来源:分析结果的不确定度由标准溶液配制及EDTA溶液的标定、样品的制备及样品的分析过程、样品均匀性及检验重复性等分量引入的不确定度组成,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.70%和1.40%。     

ICP-AES测定塑料中的镉的不确定度评定

分析了ICP-AES法测定塑料中的镉的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

Quantitative elemental analysis of individual particles with the use of micro‐beam X‐ray fluorescence method and Monte Carlo simulation

The aim of the work was to develop a Monte Carlo (MC) method and combine it with micro‐beam X‐ray fluorescence (XRF) technique for determination of chemical composition of individual particles. A collection of glass micro‐spheres, made of NIST (National Institute of Standards and Technoly) K3089 material of known chemical composition, with diameters in the range of 25–45 µm was investigated. The micro‐spheres were measured in a scanning micro‐beam XRF spectrometer utilising X‐ray tube as a source of primary radiation. Results obtained for low Z elements showed high dependence on particle size. It was found that the root mean square of concentration uncertainty, for the all elements present in the particle, increases with growing sample size. More accurate results were obtained for high Z elements such as Fe–Pb, as compared to others. The elemental percentage uncertainty did not exceed 14% for any particular sample and 6% for the whole group of the measured micro‐spheres as an average. Results obtained by the Monte Carlo method were compared with other analytical approaches. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

矿石中金的分析不确定度评定

针对原子吸收光谱法测定金矿石中金的实验过程,详细地分析了引入的不确定度来源。测定结果的不确定度由标准配制、样品制备、曲线拟合、样品均匀性及检验重复性4个部分引入的不确定度分量组成,样品制备过程中考虑了活性炭吸附率的影响,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.043μg/g和0.09μg/g。     

确定度评定在化妆品中砷含量ICP-AES测定中的应用

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。