SiO2改性超长羟基磷灰石晶须的制备及研究

通过水热共沉淀反应法成功制备出超长羟基磷灰石晶须,并通过溶解正硅酸乙酯与羟基磷灰石晶须烧结得到二氧化硅表面改性羟基磷灰石.通过X射线衍射仪(XRD),红外分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的晶相组成、形貌、晶须长度进行了表征.结果表明:所得晶须的平均长度为230 μm,SiO2球形颗粒均匀的分布在晶须表面,其直径为600 nm,二氧化硅改性羟基磷灰石晶须可显著提高义齿基托树脂的抗拉强度.     

聚乳酸/羟基磷灰石晶须复合多孔支架的制备与性能研究

采用溶剂浇铸/真空挥发/粒子沥滤方法,采用氯化钠为造孔剂、氯仿为溶剂,最终制备出聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架.通过SEM表征了聚乳酸支架的表面形貌,用XRD、SEM、FT-IR等分析了加入不同量HAw的聚乳酸的成分、形貌以及结构特征,并研究羟基磷灰石晶须的添加量对支架的孔洞结构参数、力学性能及生物性能的影响,结果表明:可以通过控制氯化钠的粒度及用量来调节支架的孔径及孔隙率;聚乳酸(PLA)/羟基磷灰石晶须(HAw)复合多孔支架结构均匀,具有较高的孔隙率和良好的孔隙连通性;支架孔隙率在83.94;～91.08;范围内,可以满足骨组织工程对支架材料的要求;复合多孔支架的抗压强度达到5.72～ 12.73 MPa,在羟基磷灰石晶须质量比为10;时达到最大值,为12.73 MPa.     

改性羟基磷灰石晶须牙科复合树脂材料的制备及研究

采用硅胶对制备的HAP晶须进行表面改性形成SiO2颗粒附着,然后以硅胶改性的HAP晶须为填料混合甲基丙烯酸酯制备复合树脂材料.二氧化硅对晶须改性是通过形成凝胶颗粒与晶须结合并通过热处理形成牢固的结合.通过XRD、FT-IR光谱和SEM以表征微结构、键性质以及表面相组成.结果表明:经硅胶改性的HAP晶须表面有SiO2小颗粒附着,随着煅烧温度的增加,SiO2颗粒的数量明显增多,尺寸有变大的趋势.复合树脂材料的弯曲强度随改性晶须煅烧温度的增加而增加,以600 ℃煅烧的改性晶须为原料制备的树脂样品,其弯曲强度最高,达到89.46 MPa.     

发泡法制备羟基磷灰石晶须蜂窝支架材料的研究

采用羟基磷灰石晶须为原料,以月桂酸钾作为发泡剂,羧甲基纤维素作为泡沫稳定剂,通过搅拌发泡得到陶瓷泡沫体,挤压成型及冷冻干燥处理得到陶瓷坯体,再经烧结成功制备了羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料.通过XRD、SEM等对烧结后的多孔陶瓷材料的成分、形貌等进行了表征,并测试了其力学性能.结果表明:750℃煅烧4h的样品为具有400 μm左右的蜂窝直通孔和140 μm的侧壁孔的蜂窝多孔陶瓷材料.采用发泡法可以成功制备出羟基磷灰石晶须多孔骨组织工程支架;且羟基磷灰石晶须多孔支架的主要成分为羟基磷灰石和二氧化硅.     

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.     

磁性羟基磷灰石晶须的制备及其在磁场下的磁响应行为研究

羟基磷灰石晶须(HAw)的定向是设计和开发生物陶瓷的关键之一。本研究采用水热法将磁性纳米粒子四氧化三铁(Fe₃O₄)负载到HAw表面,成功制备出具有优良磁响应特性的磁性HAw复合材料,系统研究了磁化HAw的理化性能、生物学性能并探究了其在弱磁场中的取向行为。结果表明四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粒子被成功负载到HAw表面,所制备的磁化HAw在室温下具备超顺磁性,且具有良好的磁响应特性,仅通过常规的永磁体就可以实现操控。结合磁场诱导注浆成型技术,由外部磁场施加的对准方向被有效固定。CCK-8实验结果表明磁化HAw不具有细胞毒性。     

聚氨酯泡沫粉末在羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料中的应用

采用液氮冷却破碎法,将聚氨酯海绵泡沫制备成10 ～ 400 μm左右的微米级粉末,用于羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备和研究.通过SEM表征了聚氨酯泡沫粉末的表面形貌,XRD、SEM、FT-IR等分析了烧结后多孔陶瓷材料的成分、形貌以及聚氨酯的残留.同时研究了聚氨酯泡沫粉末添加量对最终产品孔隙率和力学性能的影响.结果表明:650℃煅烧后的多孔陶瓷材料主要含有羟基磷灰石和β-TCP双相;多孔结构为蜂窝直通孔和侧壁孔,尺寸分别为300μm左右和10 ～ 80 μm.添加32;聚氨酯泡沫粉末的多孔陶瓷其最大平均抗压强度为1.18MPa;当聚氨酯添加量为38;时,材料的平均孔隙率最高,达90.48;.     

尿素添加量对水浴合成羟基磷灰石晶须 组成、形貌和结构的影响

通过不同尿素添加量研究水浴合成法制备羟基磷灰石晶须的过程参数,分析对产物的组成、形貌和结构产生的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)与能谱(EDS),高分辨率透射显微镜(HRTEM)等分析手段,对HA晶须的相结构、化学基团、微区成分和微观结构进行了表征.结果表明,在水浴条件下,可以成功地合成结晶度高、组成均一的羟基磷灰石晶须.随着尿素量的提高晶须长径比呈现先增加后降低的趋势,在微观形貌上羟基磷灰石晶须逐渐由针状向绒球状转化.通过红外分析,随着尿素的增加,在尿素缓慢分解的过程中,通过二氧化碳和氨的逐步释放,羟基基团、磷酸根基团和碳酸根基团在逐步加强.通过透射电子显微镜的分析,可以证明晶须沿c轴方向生长,恰当控制尿素的量,可以调控晶须的长径比,也可以通过尿素量的调控,获得一种绒球状羟基磷灰石粉体.     

改性羟基磷灰石制备及除氟特性研究

为了提高羟基磷灰石(HAP)的除氟容量,利用羟基铝(Al-OH)改性HAP制备羟基铝-羟基磷灰石复合材料(Al-OH-HAP),通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和N2吸附-脱附曲线等方法对样品进行表征分析,结合吸附热力学和动力学模型拟合,探讨Al-OH-HAP对水溶液氟离子的吸附特性.实验结果表明:Al-OH改性后Al3+和OH-进入HAP晶格中,且改性后HAP的衍射峰更尖锐,结晶度增大.Al-OH改性后HAP的比表面积分别从106.75 m2/g增加到220.45 m2/g,且大部分孔为介孔结构.吸附拟合模型表明Al-OH-HAP对氟离子的吸附更加遵循Langmuir模型,说明Al-OH-HAP对F-的吸附更趋近于单层吸附,吸附过程中化学吸附占主导地位.热力学参数吸附吉布斯自由能(ΔGo)小于0、焓变(ΔHo)和熵变(ΔSo)大于0,说明Al-OH-HAP对F-的吸附是一个自发吸热的熵增过程,Al-OH-HAP对F-的吸附更符合拟二级反应动力学过程.Al-OH-HAP可以成为一种有潜力的饮用水除氟剂.     

结构可调控纳米羟基磷灰石的制备研究

以天然磷矿石为原料,以羧甲基纤维素(CMC)为模板剂,制备形貌结构可调节的羟基磷灰石(HAP),研究了焙烧温度、模板剂用量和陈化时间对HAP形貌结构的调控规律.结果表明,CMC是纳米HAP结构调控的决定因素,改变模板剂用量能可控制备出颗粒状、片状及三维多孔状等不同形貌及结构的HAP;延长陈化时间有利于提高HAP的结晶度;焙烧温度为900℃时,可制备出结构稳定、结晶度高的HAP.本研究为获得结构可调控的纳米HAP提供了简单可靠的制备工艺.     

预烧羟基磷灰石的碳酸化处理研究

在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.     

六钛酸钾晶须的制备及生长机理的研究

通过KDC方法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,并进行了热重分析和差热分析,研究烧结时间和烧结温度对K2Ti6O13晶须结晶过程的影响,通过X射线衍射分析了K2Ti6O13晶须的相组成和晶体指数.此外,通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究晶须的微观结构,揭示了K2Ti6O13晶须的生长机理.     

微螺旋炭纤维金属镀层的制备

对CVD法制备的微螺旋炭纤维进行粗化、敏化、活化等前处理,在其表面增加了活性基团,考察了不同工艺参数下利用碱性镀液的施度效果,并用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDX)对化学镀各处理步骤以及镀镍效果进行分析表征.研究表明,适当的温度及pH值条件下,利用碱性化学镀,能成功地在微螺旋炭纤维表面镀上一层均匀地、磷含量低的Ni-P镀层.     

硫酸钙晶须改性制备汞吸附剂的实验研究

为拓展硫酸钙晶须在环境领域的应用,尝试采用壳聚糖-己二酸复合改性剂对其进行表面改性制备汞吸附剂,探讨了溶液pH值、温度、搅拌速度、改性剂的用量等操作参数对硫酸钙晶须吸附汞(H92+)效率的影响,并结合扫描电镜、傅里叶红外、热重分析及X-射线衍射等手段对改性产物进行分析和表征.实验结果表明,壳聚糖-己二酸对硫酸钙晶须具有良好的功能化改性效果,能将晶须吸附Hg2+的效率从20;左右提高到90;以上.     

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须结晶动力学研究

结晶动力学能够揭示结晶过程本质,通过测定溶液中Ca2浓度来确定硫酸钙晶须的转化率,从而确定硫酸钙晶须结晶动力学参数,得到转化率与时间的关系式:X=1/｛1+e6^[-10.01977t(0.0956-c)+1.1188]｝,(0≤t≤6.0).研究了影响硫酸钙晶须结晶动力学的影响因素降温速率和陈化时间,利用SEM对制备的硫酸钙晶须进行表征.结果表明:自然冷却条件下,陈化时间6h,制备出的硫酸钙晶须结晶发育完整,晶须平均长径比达到150,平均直径为2.1 μm.